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乙腈是一種常見的有機溶劑。在反相液相色譜分析中,乙腈-水與甲醇-水作用相似,常作為流動相來使用。顯然,乙腈與甲醇類似是一種極性溶劑。一般認為乙腈可在任意條件下與水混溶。 很多所謂的定論,隨著科學研究的深入,人們的認識也會日臻完善。本文總結了這一開放環境下批判性學習的結果,列舉了能導致乙腈-水均相溶液發生相分離的實驗條件,及其[閱讀全文]
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(2022-06-30 19:08:09)

在有機合成化學中會用到很多保護基,其中苄基是有機合成中非常實用的氨基保護基之一,其最常用的脫除方法是氫解。然而,如果化合物中存在對加氫不穩定的基團時,就需要我們尋找其它的化學方法來進行脫保護,其中ACE-Cl就是一個不錯的試劑(圖1)。 圖1:ACE-Cl脫保護實例 圖2:反應機理 版權聲明:內容來源於網絡,版權和內容解釋權歸原作者所有。在這裏[閱讀全文]
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(2022-06-30 19:01:44)

1.髒髒的磁子 2.加入粗矽膠(100-200目),能大概蓋住磁子 3.再加入溶劑石油醚,不要太多 4.放在攪拌台上攪拌,能明顯發現矽膠粉變髒了 5.洗去矽膠粉,幹幹淨淨的磁子就出來啦 6.再用丙酮或者酒精涮洗一下,烘幹備用 版權聲明:內容來源於網絡,版權和內容解釋權歸原作者所有。在這裏僅供交流使用,如涉及版權問題,請聯係刪除。 [閱讀全文]
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丙酮 沸點56.2℃,折光率1.3588,相對密度0.7899。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有: ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高...[閱讀全文]
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(2022-06-28 05:04:21)

二氯甲烷(DCM)因其多功能性和較好的溶劑特性,如極性、比重、低毒和低沸點,已被廣泛用作有機反應的溶劑。 然而二氯甲烷本身也是一種鹵代烴這一事實常被忽視。據已有文獻報道,二氯甲烷很易和胺類,特別是叔膠和仲胺發生反應,生成鹽酸鹽、“甲撐二胺”(aminals)和/或季銨鹽。因此,建議大家用二氯甲烷提取胺類反應產物或用幹燥劑幹燥時,能及時分離就[閱讀全文]
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(2022-06-23 19:22:31)
合成實驗中絕大部分來說開設一個反應占用的時間相對來說是最短的,後處理次之,純化占用的時間比例最大。純化手段可以說是各種方法各顯神通,過柱子,製備型TLC,減壓蒸餾,打漿,重結晶,製備型-HPLC,酸洗/堿洗反萃等等。相對來說,合成Chemist更喜歡簡單便捷的打漿或重結晶,過柱子雖然常用,小量還可以,幾百克上公斤的產品,過柱子就顯得不是那麽高效了,特別[閱讀全文]
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硫醇是指包含巰基官能團(-SH)的一類非芳香化合物。除甲硫醇在室溫下為氣體外,其他硫醇均為液體或固體。低級硫醇一般有難聞的氣味,有毒。乙硫醇的臭味尤其明顯,乙硫醇作為天然氣中的警覺劑,用以警示天然氣泄漏。不過隨著分子量的增加,硫醇的臭味漸弱。因此實驗操作中必須嚴格操作,盡量避免小分子的硫醇逸散到實驗室中或環境中。 一、實驗前準備 1、[閱讀全文]
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(2022-06-22 17:59:47)

硝酸銀-柱色譜分離法 含有雙鍵異構體的揮發油、萜類等天然產物或小分子化合物用一般色譜法難以分離,但用這種硝酸銀柱色譜法可就神奇多了。在談原理和應用之前,讓我們先看看這種分類方法的效果,以下麵兩個板子為例: 圖1.從右到左,AgNO3的量逐漸增多,分離越來越清晰 圖2添加AgNO3和未添加AgNO3的板子對比 AgNO3中的銀離子為d10型離子,具有空的S和P軌[閱讀全文]
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醇羥基官能團是一類重要的有用的官能團,很多時候由於需要,我們需要將醇羥基轉化為溴或氯,以氯為例,在氯化亞碸或草酰氯等的參與下,可以有效地將羥基轉變為氯,很顯然,反應體係是酸性條件。對於酸性敏感的官能團,使用這類試劑不是很合適。Appel反應可以很好地解決這一問題,然而由於三苯基膦的參與,反應體係會生成較難除去的三苯氧磷副產物。 最近發[閱讀全文]
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眾所周知,重結晶是有機合成中一項非常基本,但是又非常重要的技術,它原理簡單、使用方便,但是真的要做好重結晶,不是那麽容易的事,尤其是溶劑的選擇,以及在出現乳化現象時的處理等等都有很深的學問。 重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和的溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質,冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而[閱讀全文]
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