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在做每一個實驗之前,不要查到一篇文獻,就馬上按照文獻方法去試。反複調研文獻,看一看,要得到目標產物,有哪些方法,每種方法的優點和缺點是什麽,經過反複比較,選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑,而且是在培養你的判斷能力,也是在積累你的經驗和知識。你想,一個實驗你就可以積累一係列資料,一個學期下來,你將有多大的收獲?這種方法累[閱讀全文]
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做有機合成的都清楚,純化時間占了整個反應的一大部分時間,純化方法也是多種多樣,最常用的就是柱層析了,此外減壓蒸餾,重結晶,成鹽反萃等都可以,放大反應,特別是公斤級別甚至更多的,過柱子或其它方法就顯得不是很高效了。在在合成中,如果你的產物是固體,打漿是一個很不錯的選擇,今天我們就聊聊打漿。 首先我們來看一下打漿與重結晶的概念:(1)重[閱讀全文]
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(2022-06-04 06:59:00)

1.需要通過過濾除去固體,但抽濾都基本抽不動時,可以考慮用離心機。 2.做反應的時候,攪拌子速率控製好,攪拌時不能讓體係內的液體飛濺到瓶壁上。液體飛濺意味著有液滴脫離體係。 舉例說明可能更好理解:我要在冰浴裏做低溫反應,但有一滴液體飛濺到瓶壁上了,那這一滴液體在流回體係之前,其實都處於室溫狀態,說不定副反應就出現了。 3.反應總是掛的時候[閱讀全文]
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(2022-06-02 18:21:52)
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催化氫化中最常出現的問題就是反應慢,甚至反應停止,必須過濾出催化劑,濾液補加新催化劑才能繼續反應。總結經驗,催化反應慢的原因主要有三個方麵: 底物結構氫化的難易程度是影響反應速度的內在因素。底物結構中,氫化難易主要受官能團的影響。常見官能力中,酰氯還原為醛和硝基還原為氨基最容易發生,次之為炔還原為烯、酮還原為醇和腈還原為甲胺等,[閱讀全文]
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(2022-06-02 16:43:24)

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(2022-05-31 04:53:32)

在雜環裏,芳雜環又是非常特殊的一類,時常有意外發生,最經典的當屬“鹵素跳舞”,如果你還停留在解核磁隻數氫的個數階段,這個時候你很有可能就中招了。很多人認為雜環的意外隻會發生在強堿如丁基鋰試劑的使用過程中,其實有的時候意外往往不經意間會發生。發生反應的位置不對最終會影響你的生測活性。 以三當量的氫氧化鉀作堿,在KBr,18冠6,DMA溶劑[閱讀全文]
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SeveraltimesayearIwillgetaquestionlike,"IjustdeuteratedmycompoundandnowIcan'tseethe13CNMRsignalsforthedeuteratedcarbons-whynot?"Thereareatleastthreereasonswhyseeingthesesignalsmaybedifficult.Firstofall,theprincipalrelaxationmechanismforprotonatedcarbonsisthedipolarinteractionbetweenthe13Candtheattachedprotons.Whentheprotonsarereplacedbydeuteriumthedipolarmechanismforrelaxationismuchl...[閱讀全文]
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ByGraduateSchoolofPharmaceuticalSciences,FacultyofPharmaceuticalSciences,TheUniversityofTokyo [閱讀全文]
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磁子表麵通常塗有耐用的化學惰性聚四氟乙烯,其對絕大數反應並沒有影響。但當磁子持續使用數月甚至數年後,表麵微小的劃痕裏可就藏了不少難以清潔的痕量活性物質,特別是鈀,金,鉑,鈷,銅或鐵等金屬納米顆粒或微粒,這些活性微粒對一些反應具有催化效果。 研究人員對60個使用過的磁子進行觀察分類,這些磁子大部分都有損耗:有顏色變化的,有劃痕的,有凹[閱讀全文]
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