無論是打漿還是重結晶，抽濾特別忌諱三個東西：①濾液在濾餅層忽然揮發幹了②抽濾不加淋洗③濾液抽太快或太慢。
換句話講，如果結晶/打漿方法沒問題，純度不達標的本質問題都是母液在濾餅裏殘留了！
如何解決這個問題，個人也有一些經驗總結：
1、選擇合適的抽濾漏鬥
抽濾選擇合適的漏鬥很重要，收集濾餅產品時比較忌諱濾餅堆積的很高或僅僅隻有薄薄一層。前者從高度上增加了母液殘留的風險；後者因為抽濾過快，來不及相關操作，很有可能導致母液在器皿底部揮發，造成底部樣品含雜較多，從而不合格。
濾餅層具體高度不好說，看產品，也看雜質，具體要去實踐才知道。
2、降溫抽濾
在工業上一般采用抽濾操作的時候一般要麽是加熱抽濾，要麽是降溫抽濾，很少有用室溫抽濾的。
這主要是因為化合物溶解度受溫度影響比較大（個人來講，遇到的有機物都是溫度越高溶解度越大）；其中加熱抽濾主要用於化合物的脫色以及除掉機械雜質；而降溫抽濾就是用來化合物的重結晶和打漿。
降溫抽濾也有三個好處；
①工藝穩定性；降溫抽濾更加科學，相比較室溫來講有明確的溫度，可重複性高；且能拓展產品在低溫狀態下的狀態和存在形式（遇到過很多黃色油狀物在室溫怎麽搞都是油，但是低溫狀態下多放一會就可以成白色至類白色的粉）
當然也有人說遇到過化合物低溫在溶劑裏是油狀物，但是在升溫狀態會成為固體的情況。這個和我們這個文章關係不大，主要是因為該溶劑在低溫下是該化合物的不良溶劑，在升溫狀態下由不良溶劑到良性溶劑轉化，然後吸收再分散的結果（吃進肚子裏，不好吃又吐出來了）。
②產品充分析晶；如果是工藝，然後研究的比較細致的情況下，研究人員前期或後期是會對結晶溶劑（或打漿溶劑）在不同溫度下的溶解度進行測量的；如果結果比較理想才會同時考慮該溶劑對雜質的去除率怎麽樣，最終綜合一個方案來。
但大體上，低溫狀態下產品溶解度都會變得比較低，能保證產品充分析晶，理想狀態下得到較高的回收率
③低溫抽濾過程中溶劑不容易揮發；這個點是最主要的點，尤其對大量產品，濾餅層堆積的比較高的情況下。舉一個最直觀的例子，二氯甲烷沸點40℃，室溫下，含二氯甲烷溶劑溶解的物料在加壓抽濾過程中，二氯甲烷很快就會揮發幹，此時如果二氯甲烷是對雜質的良性溶劑，那雜質很容易就會留在濾餅層，這個停留是很難被解決掉的，即使加大量的淋洗劑。最直觀的理解就是，你把濾餅看成固定相，並且這個固定相和你的“產物”（雜質）物化性質差不多！
這三個條件意外，降溫個人習慣的溫度是0℃以上，10℃以下中間取一段值，物料在該溫度下充分攪拌0.5 h以上，然後再進行抽濾操作。
3、配置淋洗劑
淋洗劑的配置原則我個人推薦的是，和你結晶/打漿的溶劑比例差不多，最高縮小一倍。比如你結晶溶劑比例式DCM：PE=1：5，那淋洗劑比例建議在DCM：PE=1：5到DCM：PE=1：10之間。
淋洗劑最重要的作用是置換母液，所以為了更少的溶解物料，淋洗液一般也要降溫，除非你覺得可以接受淋洗的損失，或對產品純度有更高的要求！
4、如何準確的淋洗
淋洗液置換母液時是淋洗劑推著母液往母液接收瓶裏走，先把濾餅層的母液置換成新鮮無雜質的溶劑，然後再把無雜質溶劑抽幹就可以得到樣品，即使後續過程中該無雜質溶劑在濾餅層揮發幹，也不會影響樣品純度。
所以加淋洗劑的時間很關鍵，要在濾餅層剛好沒有溶劑的時候瞬間加進去，不能在之前也不能在之後，在之前會和原母液混在一起，在之後可能有溶劑在濾餅層已經揮發幹了，都會造成溶劑不達標。
怎麽控製濾餅層剛好沒有溶劑的時候瞬間加進去？
這說到底就是控製抽濾速度問題，這裏建議你學會使用“捏橡膠管子大法”，控製真空度。
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