蠻幹，直接加水旋蒸除去DMF 有機大菜籽 有機合成大菜籽 2024-04-06 22:10

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是有機合成中的常用溶劑之一，沸點較高（153℃）。實驗室使用時，受條件限製往往難以除去，我在實驗過程中多次使用DMF，但網上給出的除雜方法需要過濾或高溫，高真空。

本文重新翻出來一下之前分享的幾種除去DMF的方法：

《含DMF，DMSO這些高沸有機物的反應液如何後處理？》

《啥？科研人被搞心態，旋蒸高沸點溶劑（DMSO，DMF，NMP）也能發SCI》

《粗產品純化之水逼晶法——產物與溶劑之間複雜繁瑣的三角戀關係？》

並介紹一種移除DMF溶劑的新方法——共沸旋蒸，本方法將操作溫度降至80℃，真空度僅需-0.093MPa，希望能在實驗過程中幫到各位同行。

共沸旋蒸在實驗室乃至化工廠是最常見的實驗操作，原理是用共沸降低體係的沸點，經常用易揮發的溶劑來帶走體係中不易揮發的溶劑。比如，甲苯帶水。

不過怎麽看起來好像水泵都不足以抽動DMF。

但本人在實驗過程中發現，使用DMF+水=1+10體係（老板說乙腈+DMF也可以，沒試過），80℃旋蒸，可以帶出DMF，如未除盡可用水多帶兩遍，這一方案使得旋蒸溫度降低至水沸點以下，不需要隔膜泵，且在近真空環境下進行，可以避免產物氧化。

結果與討論：

自己做反應，DMF用量大約為5mL，隨便加水旋蒸兩回，產物直接結晶，無肉眼可見DMF殘留。

儀器型號：鞏義予華 SHZ-DIII循環水真空泵，實驗時儀表真空度約為-0.093MPa

 

網友1：用乙醇共沸更快，乙醇和DMF差不多1：1吧，但需要旋2-3次，溫度80左右就能旋出來。速度比水帶出的快還幹淨。

網友2：也可以放在瓶子裏，用壓縮空氣一直吹，DMSO都能吹幹。室溫下即可，適用於對熱不穩定的產物。

網友3：用DMF做溶劑，後處理過程中加入反應液的水必須4倍體積量以上，乙酸乙酯提取3次，提取液用5%食鹽水洗2次，再飽和食鹽水洗一次，幹燥濃縮，一般就沒有DMF了，如果還是有可以加入甲苯稀釋濃縮，保證能濃縮幹，一般不提倡用DCM提取反應液，因為DMF在DCM中溶解度更大