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合成中的打漿純化到底是什麽

(2022-06-04 17:15:43) 下一個

做有機合成的都清楚,純化時間占了整個反應的一大部分時間,純化方法也是多種多樣,最常用的就是柱層析了,此外減壓蒸餾,重結晶,成鹽反萃等都可以,放大反應,特別是公斤級別甚至更多的,過柱子或其它方法就顯得不是很高效了。在在合成中,如果你的產物是固體,打漿是一個很不錯的選擇,今天我們就聊聊打漿。

      首先我們來看一下打漿與重結晶的概念:(1)重結晶是用溶解性不好但加熱時溶解性變好,再降溫冷卻析出產品,過濾除去包含在產物顆粒內部的雜質,溶劑可以是單一的也可以是混合的,一般混合溶劑是為了降低溶解性,提高結晶收率。(2)打漿就是用對原料溶解性不好的溶劑,但是對雜質溶解性還可以的溶劑溶解部分原料,成糊狀,可加熱操作,也可不加熱操作,攪拌後過濾或離心,以除去溶解在溶劑中的少量雜質,一般損失較少(<10%)。總體來說,操作簡單,產品損失小,工作量較重結晶少。

      打漿需要考慮物質的熔點,溶解性等參數,溶解度差的,熔點高的可以選擇熱打漿。打漿不要求粗產物全部溶於溶劑中,而重結晶卻需要。個人認為打漿也可算是萃取的一種,可以打個比方,化合物A在溶劑中不溶,而化合物B在溶劑中溶解性較好,可以提純A,而去除B。

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