有機合成中經常會遇到微量樣品的分離，通常情況下，對於少於100毫克的樣品的純化，有以下幾種純化方法：1、直接高效液相製備色譜(Prep-HPLC)純化；2、製備薄層色譜(Prep-TLC,俗稱爬大板)；3、微量樣品重結晶；4、微量柱層析法。微量柱層析法，相對於上述方法，更加經濟綠色，而且操作方便，通常十幾分鍾就可以完成，相對於爬大板，不用浸泡矽膠，避免產生一些不必要的雜[閱讀全文]
博文
(2022-06-16 19:01:54)
有機合成中經常會遇到微量樣品的分離，通常情況下，對於少於100毫克的樣品的純化，有以下幾種純化方法：1、直接高效液相製備色譜(Prep-HPLC)純化；2、製備薄層色譜(Prep-TLC,俗稱爬大板)；3、微量樣品重結晶；4、微量柱層析法。微量柱層析法，相對於上述方法，更加經濟綠色，而且操作方便，通常十幾分鍾就可以完成，相對於爬大板，不用浸泡矽膠，避免產生一些不必要的雜[閱讀全文]
(2022-06-16 18:43:55)
sulfoxide：亞碸； sulfone：碸； sulfinamide：亞磺酰胺； sulfinate：亞磺酸鹽（酯） sulfonamide：磺酰胺； sulfonate：磺酸鹽（酯） sulfite：亞硫酸鹽（酯）； sulfate：硫酸鹽（酯）； sulfamate：硫酰胺酸鹽（酯）； sulfamide：硫酰胺 sulfinylamine：氨基亞磺酸鹽（酯）； sulfuramidite：亞硫酰胺酸鹽（酯） sulfurousamide：亞硫酸酰胺； sulfurdiamidite/sulfurousdiamide...[閱讀全文]
(2022-06-16 18:34:19)
二氧化碳是有機合成非常重要的一個單碳合成子，金屬有機化合物和二氧化碳反應可以得到增加一個碳的羧酸. 實驗室中，常用的通入CO2的方法主要有三種： 一、如果可以方便的使用氣體鋼瓶當然最好，CO2鋼瓶的氣體直接通入反應瓶子中，也可以將一次性醫用注射器的活塞拔出，套上氣球，將鋼瓶中氣體充到氣球中，接上長針頭通入到反應液中，氣球由於氣體量有限[閱讀全文]
(2022-06-16 18:19:43)
(2022-06-15 16:34:01)
幹冰浴一般搭配有機溶劑。
攝氏度
冷卻浴
13
對二甲苯/幹冰
12
1,4-二氧六環/幹冰
6
環己烷/幹冰
5
苯/幹冰
2
甲酰胺/幹冰
0
碎冰
-5到-20
冰鹽浴
-10.5
乙二醇/幹冰
-12
環庚烷/幹...[閱讀全文]
(2022-06-13 18:00:45)
化學實驗室裏，安全是非常重要的，它常常潛藏著諸如發生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險性。雖然知道許多化學藥品易燃易爆，一些化學藥品對身體有害，但是每天都要接觸這些東西，安全意識也就逐漸淡漠了。有因人員操作不慎、使用不當和粗心大意釀發的人為責任事故；有因儀器設備或各種管線年久老化損壞釀發的設備設施事故；有因自然現象釀發[閱讀全文]
(2022-06-13 16:59:05)
化學的實驗太多，操作也很多，如果沒有做過，很多時候會犯錯誤。從這些錯誤中的吸取的教訓是彌足珍貴的。本文整理了某論壇（名稱不詳）關於實驗中曾犯的錯誤的討論，以使別人吸取這些珍貴的教訓，不再重複自己的錯誤。
(2022-06-10 17:52:55)
乳化原因
在進行萃取，洗滌操作過程中，混合液在分液漏鬥中發生乳化，可能是由於所萃取物的酸堿度過強，或者所用溶劑密度過於接近，或者所萃取溶液有較大的粘度造成的。
如何破除乳化
液-液萃取中非常重要的操作是急速地振動樣品。此步驟可確保兩相的完全接觸，有助於質量傳遞。在分液漏鬥發生完全的混合，產生大量的界麵區域使得有效的分配出現。[閱讀全文]
(2022-06-10 17:46:05)
有一個反應，LCMS和TLC點板都非常幹淨，過柱子也非常好過，開開心心過完，旋幹發現東西很少。產物是不是吸附在矽膠上（把矽膠倒出來，用MeOH/DCM浸泡）；是不是後處理萃取沒有萃幹淨（水層送了個LCMS（建議大家在沒有拿到最終產物之前，萃取水層最好不要倒掉）；把儲液球裏的液體用LCMS檢測了一下（合成一些分子量100-200的化合物，或是一些小芳環等時，旋蒸時，一定要[閱讀全文]
(2022-06-10 17:36:56)
