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反應很幹淨過完柱子最終拿到的東西非常少之原因

(2022-06-10 17:46:05) 下一個

有一個反應,LCMS和TLC點板都非常幹淨,過柱子也非常好過,開開心心過完,旋幹發現東西很少。產物是不是吸附在矽膠上(把矽膠倒出來,用MeOH/DCM浸泡);是不是後處理萃取沒有萃幹淨(水層送了個LCMS(建議大家在沒有拿到最終產物之前,萃取水層最好不要倒掉);把儲液球裏的液體用LCMS檢測了一下(合成一些分子量100-200的化合物,或是一些小芳環等時,旋蒸時,一定要把沸點這個因素考慮進去)。

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