博文
(2022-07-30 18:38:16)

有機錫試劑,是有機合成中常見的毒性物質。一般情況下能不用就不用,最常用的Stille偶聯反應也可以通過Suzuki–Miyaura反應代替。但是對於一些Suzuki–Miyaura反應不能進行的反應,就不得不啟用有機錫試劑進行Stille偶聯反應,通常效果也不錯。由於有機錫試劑具有強烈的神經毒性,這種情況下我們就必須重視有機錫試劑的後處理。有機錫化合物是指含有Sn-C鍵的金屬有機化[閱讀全文]
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三氯氧磷是一種無色、發煙的液體。溶於THF、MeCN、CH2Cl2等多種溶劑。皮膚、黏膜有刺激腐蝕作用。當受熱時,遇醇、水等質子性溶劑會發生激烈反應。使用時應防潮,必須在通風櫥操作。三氯氧磷廣泛應用於有機合成中,如Vilsmeier-Haack反應,Bischler-Napieralski反應,雜環酚羥基的氯代反應,羥基脫水製備烯烴,製備酰氯等等。由於三氯氧磷遇水遇濕會放熱並放出大量的酸氣,因[閱讀全文]
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(2022-07-30 17:15:37)
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1、元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎?不是。首先,被測的原子核的自旋量子數要不為零;其次,自旋量子數最好為1/2(自旋量子數大於1的原子核有電四極矩,峰很複雜);第三,被測的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低,靈敏度太低,測不出信號)。2、怎麽在H譜中更好的顯示活潑氫?與O、S、N相連的氫是活潑氫,想要看到活潑氫一定選擇氘[閱讀全文]
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(2022-07-30 16:26:17)
先介紹兩個身邊發生的事故案例:將10gLAH添加到底物溶液中時,應該在1小時內緩慢添加,但某同學錯誤地一次性倒入大量LAH。發生劇烈反應,反應混合物從燒瓶中噴出,並且乙醚蒸氣立即著火。某同學向含有2gLAH的500mL燒瓶中一次加入100mLTHF。溶劑突然著火(懷疑可能是溶劑含有大量水分,沒有提前幹燥),驚慌失措之下燒瓶掉在地板上,火勢蔓延。 LiAlH4如果後處理不恰當,[閱讀全文]
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(2022-07-30 16:16:37)
對於雙溶劑重結晶,其中的一種溶劑(#1溶劑)應能使你的目標化合物在溶劑沸點時完全溶解;另一種溶劑(#2溶劑)在加入到目標化合物在第一種溶劑的飽和溶液中時,能夠誘導該化合物結晶。重結晶步驟:1)第一步是過濾除去不溶性雜質。2)將原料轉入一隻裝有攪拌子的50mL錐形瓶中。加入過量的#1溶劑,然後磁力攪拌加熱至沸騰。用過量的溶劑是為了防止目標化合物在過[閱讀全文]
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(2022-07-24 08:37:32)
UsingamixtureoftolueneandTHF,inthiscase3:2at0.3Mconcentrationwithrespecttosubstratemadethereactionveryfast,evenat0C.wheninTHFonly,took2days,butwithtoluenetooittook2hours.TLCinthesesystemscanbehorribleduetoO=PPh3'spromiscuityonTLCFirstformthecomplexbetweenPPh3andDIAD(orDEAD)at0°CinTHF;separatelyyoumixthenucleophileandthesubstrateintherightsolventandoncethecomplexPPh3-DIADisformed(paleyellow...[閱讀全文]
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氟被稱為“asmallatomwithabigego”,是元素周期表中電負性最大的元素,其與碳形成的C-F鍵比碳與其它元素形成的單鍵都要強,因而C-F鍵很難斷裂,更重要的是,在有機分子中引入氟原子或含氟取代基常常會引起其物理、化學性質以及藥理生理活性的改變,這使得含氟化合物在醫藥、農藥及功能材料等領域的應用備受關注。但是,盡管氟在地殼中含量豐富(也是含量最豐富的[閱讀全文]
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ByC.E.LOONEYW,.D.PHILLIPASNDE.L.REILLY[閱讀全文]
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(2022-07-20 18:57:40)

TheorderofadditionofthereagentsoftheMitsunobureactioncanbeimportant.Typically,onedissolvesthealcohol,thecarboxylicacid,andtriphenylphosphineintetrahydrofuranorothersuitablesolvent(e.g.diethylether),coolto0°Cusinganice-bath,slowlyaddtheDEADdissolvedinTHF,thenstiratroomtemperatureforseveralhours.Ifthisisunsuccessful,thenpreformingthebetainemaygivebetterresults.Topreformthebetaine,addDEADtotriphe...[閱讀全文]
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