先介紹兩個身邊發生的事故案例：將 10 g LAH 添加到底物溶液中時，應該在 1 小時內緩慢添加，但某同學錯誤地一次性倒入大量 LAH。發生劇烈反應，反應混合物從燒瓶中噴出，並且乙醚蒸氣立即著火。某同學向含有 2g LAH 的 500 mL 燒瓶中一次加入 100 mL THF。溶劑突然著火（懷疑可能是溶劑含有大量水分，沒有提前幹燥），驚慌失措之下燒瓶掉在地板上，火勢蔓延。
LiAlH4如果後處理不恰當，會很麻煩，正確的處理方式應該是：在惰性氣氛下將其分散在無水乙醚中，然後在冷卻下緩慢加入乙酸乙酯，然後在攪拌下加入稀HCl。對於少量（少於 50 毫克），也可以將其緩慢添加到大量冰水中。還有“1113”猝滅法： 反應如果用了1g LAH，反應完後冷卻到0度，小心滴加1mL的水，再加入1mL 15% NaOH溶液，然後滴加3mL 水，升溫到室溫後攪拌幾十分鍾，加入乙醚（或者四氫呋喃）稀釋，再加入少量無水MgSO4幹燥，最後矽藻土過濾，洗滌，母液濃縮直接得到還原產品。
一位研究生，在平時都是使用粉末狀的LiAlH4，但這次無意中訂購了一瓶LiAlH4顆粒。為了準確稱出 250 mg 的試劑，這名學生不得不將顆粒搗碎。該學生在使用粉末形式方麵具有豐富的經驗，因此放鬆了警惕，並且沒有查閱安全數據表。
該研究生將大約 400 毫克的 LiAlH4顆粒放入陶瓷研缽中，並開始用陶瓷研杵對其進行研磨。僅僅幾秒鍾的研磨後，材料就爆發出強烈的火焰。幸運的是，這位研究生研究員穿著防火實驗服和護目鏡，沒有受傷。
遺憾的是該研究生沒有將事件通知實驗室老板。幾天後，同樣的事件再次發生在其它研究生身上。所幸學生都穿著適當的個人防護裝備，沒有受傷。
究其原因，一方麵該研究小組沒有製定未遂事故協議，以確保所有小組成員立即了解任何可能重複並導致傷害的安全事件。PI 沒有被及時告知第一次火災，也沒有將情況傳達給研究組的其他成員。如果 PI 立即意識到火災，可以與小組討論研磨 LiAlH 4顆粒造成的火災危險，從而防止其他火災發生。另一方麵研究人員缺乏與研磨 LiAlH 4相關的危險知識。在學術研究實驗室，LiAlH4最常見的是粉末狀，優點是方便少量稱重，但市售的也有顆粒或片的試劑。與粉末形式相比，顆粒更容易倒入反應器中，這對於中試或生產規模使用來說是一個非常重要的優勢。然而，當用於小規模研究時，顆粒可能會帶來危險。
有報告顯示（Journal of Propulsion and Power ，2018， 34 ( 1 ), 48-57），LiAlH4甚至可以與氮氣反應。經差示掃描量熱儀測試，LiAlH4在氮氣氛圍下存在強烈的放熱峰，當使用氦氣或氬氣時，幾乎看不到。LiAlH4對氮氣的還原最初會導致二酰亞胺，然後是肼，最終在添加氫化物和隨後的每種產物的質子化之後產生氨。
最終，發生事故的研究小組及時整改，包括：總結了使用 LiAlH4的危害和正確處理程序，製定了使用 LiAlH 4的適當程序並將其編寫為 SOP，新加入實驗室的研究人員使用修訂後的 SOP 進行培訓。同時還討論了未遂事件的概念，要求所有未遂事件必須向研究顧問報告。LiAlH4顆粒作為危險廢物通過 EH&S 處理，並替換為粉末形式，並聯係了研究用LiAlH4顆粒的主要供應商，並告知他們的 SDS 並未表明研磨會導致顆粒著火。
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