博文
(2022-08-16 18:31:07)
氫譜影響化學位移值的因素：隻有空間效應和共軛效應是屏蔽效應增大，向高場位移，即σ↑，δ↓.1、0.4～4.0為飽和C上的H①0.4～1.8連飽和C的飽和C上的H②1.8～2.5連不飽和C的飽和C上的HI.1.8～2.1連C=C、C≡C的飽和C上的HII.2.1～2.5連C=O、N、S、苯環的飽和C上的H③3.0～4.6連-O-的飽和C上的H其中，4.1左右可能有酯基④例外的：2.3～3.0是叁鍵上的H2、4.6～8.0為不飽和C上的H①[閱讀全文]
(2022-08-16 17:00:08)
薄層層析（TLC）是常用的一種分離和分析方法。 原理：利用吸附劑對樣品中各組分吸附能力不同，及展開劑對它們的解吸附能力的不同，使各組分達到分離的目的。 特點：微量、快速、簡單、節省。 分類： 吸附薄層層析（矽膠） 分配薄層層析（纖維素） 薄層離子交換層析（離子交換劑） 薄層凝膠層析（分子篩凝膠） 矽膠：表麵帶有矽醇基（-Si-OH），[閱讀全文]
(2022-08-16 16:55:28)
總結1最近做TLC遇到拖尾現象，經過網上查閱相關文章，總結以下幾點原因及處理方法供大家分享：閱讀全文]
(2022-08-15 17:15:48)
有機合成中小試反應最常用的純化方法就是柱層析（毫克級可以考慮PTLC），但是對於放大反應的產物純化，低沸點的小分子產物可以考慮減壓蒸餾，大分子固體產物的純化方法柱層析一般是最後的選擇。首先需要嚐試的方法也是最容易操作成本最低的純化方法那就是打漿。打漿操作是一種介於洗滌和重結晶之間的一種純化方法，利用產物和雜質在單一溶劑（或混合溶劑）中的[閱讀全文]
(2022-08-14 18:36:58)
英文名稱：N-BOC-IMIDAZOLE CAS號：49761-82-2 分子式：C8H12N2O2 分子量：168.19 熔點45-47°C(lit.) 沸點147-150°C(lit.) 密度1.1835(roughestimate) 折射率1.4200(estimate) 閃點>230°F 儲存條件Sealedindry,2-8°C 溶解度Solubleinhexane,acetone,andDMF. 酸度係數(pKa)3.49±0.10(Predicted) 敏感性MoistureSensitive Boc-Im可以使用商業化試劑，也可以由t-BuOH和CDI原位...[閱讀全文]
(2022-08-14 16:32:13)
在偶聯反應中，配體承載著諸多重要的作用，比如加快還原消除速率（。另外為大家所熟知的一點就是可以穩定催化劑。以鈀催化的Suzuki偶聯為例，配體可以穩定催化循環體係中具有催化活性的零價鈀。早在1994年，一篇經典的Suzuki機理研究文章中就明確指出了這一點。比如，對於最常用的催化劑之一，Pd(PPh3)4，每mol鈀需要4mol的PPh3來配位。如果要避免偶聯反應期間產生鈀黑，[閱讀全文]
(2022-08-14 16:25:38)
過渡金屬催化的sp2雜化親核試劑和芳基鹵化物的交叉偶聯反應很常見。但是，烷基（sp3）親核試劑尤其是二級烷基親核試劑與芳基鹵代烴的偶聯則相對少見，因為這一類反應容易發生β-H消除和遷移插入的副反應。比如異丙基金屬試劑與芳基鹵化物的偶聯：氧化加成後轉金屬化產生中間體B，可以還原消除形成所需的產物i-PrAr，同時重新釋放LnPd（0）。與之競爭的是可逆的β[閱讀全文]
(2022-08-12 04:43:28)
用氫氣球催化氫化時注意針頭連接經常會堵塞。[閱讀全文]
(2022-08-11 19:18:08)
對於Baylis−Hillman類型的醇，在Mitsunobu條件下，羥基被TPP活化後，會增強其作為邁克爾受體（Michaelacceptor）的性質。因此，親核試劑更傾向於進攻γ-位發生反應（即所謂的SN2′反應，注意2的後腦勺有個小辮子），而不是經典的Mitsunobu反應（進攻α-位）。比如下麵例子，化合物2在經典Mitsunobu條件下，主要產物是烯丙基重排的4c，而常規Mitsunobu產物僅為3%。而且4c中烯[閱讀全文]
(2022-08-11 19:03:32)
酰氯在BaSO4，喹啉-S或硫脲鈍化的Pd催化劑的催化下氫化還原得到醛的反應。如果不進行鈍化，生成的醛會繼續還原成醇，因此可能的副產物有醇，酯和烷烴等。反應常用的溶劑有甲苯、二甲苯、THF等等，通常要求嚴格無水條件下進行，否則會有酸酐類副產物生成。硝基，鹵素，酯基等基團在此反應條件下不會被還原。 反應機理 反應實例 【Synthesis1976,767–768】 【[閱讀全文]
