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乳化,如何破解

(2024-07-20 19:59:53) 下一個

做有機合成的你估計肯定有過為萃取過程的乳化而煩惱,今天小編整理了相關的乳化原因和如何破乳,一起來看一下吧。

乳化原因

在進行萃取,洗滌操作過程中,混合液在分液漏鬥中發生乳化,可能是由於所萃取物的酸堿度過強,或者所用溶劑密度過於接近,或者所萃取溶液有較大的粘度造成的。

如何破除乳化

液-液萃取中非常重要的操作是急速地振動樣品。此步驟可確保兩相的完全接觸,有助於質量傳遞。在分液漏鬥發生完全的混合,產生大量的界麵區域使得有效的分配出現。由於物質劇烈的振動,在液-液萃取中乳化現象經常發生,特別是那些含有表麵活性劑和脂肪的樣品。收集欲測物質必須先進行破乳。為了防止乳化形成,應用采取加熱或加鹽的方法破乳。通過改變KD,改變溶劑或化學平衡作用的添加劑,諸如使用緩衝劑調節pH,鹽調節離子強度等。對於不同原因造成的乳化,我們可以用不同方法予以消除,下麵簡單介紹幾種常用方法:
1:長時間靜置,一般會管用,但對於沒有耐心的同學,或者著急趕進度的同學不適用.
2:搖動分液漏鬥,使其中液體形成漩渦,等到靜置時,大部分泡沫會沉降下來.
3:補加溶劑.這個比較有講究,當你要的有機溶劑在上層,最好補加密度較小的乙醚,否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿.
4:加入乙醇.不用我多說,大家都知道這一招對表麵活性劑類型的溶液非常管用,不過一定適可而止,不能多加哦.
5:加入無機鹽或其飽和溶液.包括飽和食鹽水,硫酸銨,氯化鈣等等,剛才師姐已經建議了,不再多說.
6:加酸堿調節水相的pH值,最好使其接近中性.估計這一方法對剛才哪位同學會有幫助,你的體係中有KOH,用稀鹽酸或者飽和氯化銨中和一下,估計會好起來.但是這一操作要控製好量,不可加過頭,特別是所分離物品種有對酸堿敏感的基7,以上方法還不行,建議將乳化層單獨分出,我們用必殺技將其解決!
7.1:將乳化層上離心泵分離,一招見效,永不複發.沒有離心泵?別急
7.2:將乳化層在鋪有矽藻土的布氏漏鬥上抽濾,濾液自然清涼透明,分為兩層.
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