點板拖尾

總結1

最近做TLC遇到拖尾現象，經過網上查閱相關文章，總結以下幾點原因及處理方法供大家分享：
1、首先考慮的是樣品濃度過大，薄層板過載導致。這種情況直接降低樣品濃度或者是上樣量就可以驗證了。
2、樣品對矽膠的吸附能力過強導致的拖尾。對不同體係加入不同的調節劑，酸體係加冰醋酸，堿體係加氨水。
3、展開劑的極性與樣品極性不附，不能做到有效展開導致。可以通過調節展開劑極性解決。
4、如果是長帶狀，那最可能的原因是展開劑對樣品的溶解度不夠所導致。可以根據極性表換極性相近的對樣品溶解度更好的溶劑做展開劑。

一般都是加酸加堿，以及換體係來整，還是得多跑板才能找到合適的。

 

總結2

拖尾原因
1.樣品未溶解完全，點在班上的樣品有未溶固體樣品；
2.板未幹,含水，或者放入展開劑前未充分吹幹；

3.樣品為強極性物質，含有氨基或者羧基等極性官能團；

4.矽膠質量有問題
相應解決辦法：
1.點在薄層板上的樣品一定要是溶液形式；

2.雖然經過一夜水分會揮發幹，保險起見還是放置久一些或烘幹活化一下，尤其是氣候特別潮濕的地方；

3.對堿性和酸性樣品應分別在展開劑中加入堿性或酸性溶劑形成競爭吸附避免拖尾，或者製成堿性板（用一定濃度氫氧化鈉製板）或酸性板；

4.有些矽膠在出廠時不合格，應及時要求退貨

    補充一下，點樣的時候濃度太大也會拖尾,取樣後用溶劑稀釋一下，或減少點樣量。堿性物質跑板在展開劑中加一滴三乙胺,酸性物質在展開劑中加一滴乙酸。調節點板液的濃度:堿加堿,如TEA,酸加酸,如乙酸。有時候也可以通過改變展開體係來改善，比如說找找對該產品溶解度較好的溶劑，二氯/甲醇之類的配比，或者產物含有較多苯環的可用含甲苯的展開劑等。

薄層色譜是樣品與矽膠之間的吸附/解吸附的過程，當你的樣品與矽膠吸附能力過強的時候，就會造成拖尾（不考慮過載，過載大多會造成拖尾）。這時候需要更強的溶劑係統來解吸附，因此對於羧酸類化合物，需要醋酸或者甲酸來加強洗脫極性；另外，羧酸的電離也會造成拖尾，因此加入醋酸或者甲酸抑製電離，使得薄層點比較圓。同理，對於堿性物質，也需要加堿（通常是三乙胺、二乙胺或者氨水）來加強洗脫極性和抑製電離。

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