A.(Dichloromethyl)boronicacid(1).Aflame-dried1-L,three-necked,round-bottomedflask(Note2)isequippedwitha125-mLadditionfunnelfittedwithanargoninlet,anoverheadmechanicalstirrerwitha20x75mmTeflonpaddle(Notes3and4)andarubberseptumfittedwithanargoninlet,anargonoutlet(Note5)andatemperatureprobe(Note6).Theflaskischargedbycannulationofdrytetrahydrofuran(200mL)(Notes7and8)andbysyringewithdrydichloromethane(...[
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Original有机大菜籽有机合成大菜籽2024-01-0818:32
昨天分享的文章《正丁基锂类试剂室温会和THF(四氢呋喃)剧烈反应，大量放热，有爆炸危险，研究生们一定要谨慎！！！》可能又使大家焦虑了，对此菜籽表示道歉，可能我说实话的时候不会委婉！
但事实上，我们实验室里最不可能有问题的就是THF，因为刚花大价钱买了干燥处理设备，水含量仅8ppm
所以毫无疑问，四氢呋[
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Original有机大菜籽有机合成大菜籽2024-01-0719:08有机方向的研究生，肯定做过这类的去质子反应，即：“把底物溶解在干燥的THF（四氢呋喃）中，降温至-78℃，然后滴加正丁基锂，滴加完毕，保温N分钟；然后加入另外一个底物，滴加后，低温反应多久；然后升温至多少度反应，然后淬灭，……”这是个很基础的反应，菜籽也多次做过，毫不犹豫地讲，从业那么多年[
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化学经纬2024-04-0620:301.在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。
2.我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），[
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上海有机所化学宝库2024-04-0109:18有机氟化合物由于其独特的理化和生物性能，在医药、农药、先进材料等领域发挥着不可替代的作用。含氟试剂是发展有机氟化合物合成方法的基础，是氟化学领域发展的基石。然而，含氟试剂的结构、性质、功能等信息分散于浩瀚的文献中，不便于合成化学家的查找和使用。因此需要一个专业的平台来全面了解和积累其结构、性质、功能等核[
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Original原料药工艺原料药合成工艺开发2024-03-1620:00写于曾经，感于曾经，或高尚、或虚伪、或真实偶尔看看，还是有所帮助的，那个时候眼中只有项目。印象中，中午休息的时间，我几乎就没有休息过，一切都在实验中......热情是工作中充满斗志的源泉，而好的心态是保持热情的关键。 当你看到别人晋升了，觉得委屈时，你是否从晋升员工身上看到了自己的不足？ 当你对工[
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原料药工艺原料药合成工艺开发2024-03-2019:00闲聊 操作工序，先升温溶解，再降温，看似多了一个操作，放大角度需要这么做。 格氏试剂交换，这个案例条件第一次见到，以前见过和用过异丙基氯化镁氯化锂络合物。丁基乙基镁+正丁基锂，好像有点二烃基铜锂的感觉。案例中丁基乙基镁用量不到1eq.，因为有羧基存在，采用过量正丁基锂。 工艺角度都不喜欢用硫酸钠，但是[
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Original原料药工艺原料药合成工艺开发2024-03-2019:00 以前的一个案例，目的是保护酮羰基，但是分子底物中有酯基，没有尝试其他保护基源，只研究了乙二醇保护基源，采用经典条件数据不好。 乙二醇、催化量对甲苯磺酸、甲苯、梯度升温（因为担心乙二醇和酯交换），随着温度的升高，的确有新点出现，但是一出就两个点，因为不是工艺研究，一个实验就中止了。 看到一篇[
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Original原料药工艺原料药合成工艺开发2024-03-2118:59
化合物8的制备研究
氧化去氰基的路径如下，pathwayA和pathwayB都有，大约2比1，其中路径B会产生氰化氢，需要尾气吸收
基于安全角度，采用10%氧气的氮气为氧化源。
实验操作
A2Lreactorwithgasscrubbing(bleach/25%aqueousKOH,5:1v/v)waschargedwithDMSO(600g)and12(100g,0.3mol).Thissolutionwasheatedtoca.45°C.Then...[
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