通用顯色劑硫酸常用的有四種溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液與0.5-1.5mol/L硫酸銨溶液,噴後110℃烤15min,不同有機化合物顯不同顏色。0.5%碘的氯仿溶液或碘-矽膠對很多化合物顯黃棕色。中性0.05%高錳酸鉀溶液易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。堿性高錳酸鉀試劑還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。溶液I:1%高錳酸鉀溶液;溶液II:5%碳[
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鉻酸洗液
配製濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。配製方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業品即可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷後,將工業品濃H2SO4所需體積數慢慢加入K2Cr2O7水溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,並注意不要濺出,混合均勻,待冷卻後,裝入洗液瓶備用。新配製的洗液為紅褐色,氧化能力很強。當洗液用久後變為[
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關於有酸性氣體產生的反應,應避免用金屬類導管比如注射器針頭等.
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關於反應溶劑的選擇:進行化學反應時經常遇到反應原料無法溶解在反應溶劑裏,這時要靈活應對,比如丙酮不行,可以試用一下CH3CN或DMF.乙醚不行可以試下THF或DIOXANE.
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AboutusingcomplicatedcompoundsasSM,theNMRspectraoftheSMsshouldbeclearlyunderstoodbeforestartingtheprojects.
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Aboutlargescalereaction:beforestartingtorunalargescalereaction,asmallscalereactionshouldberanfirstandthesmallreactionshouldbefinishedsuccessfully.[
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關於長時間回流反應,經常遇到的問題是過夜時溶劑部分損失或者由於膠塞脫落溶劑完全損失.建議方法是油浴加熱溫度最高等於溶劑沸點溫度.
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2006年,加州大學伯克利分校(UCBerkeley)發生一起實驗室爆炸事故。一名大學生在使用旋轉蒸發儀從偶氮苯中蒸除有機溶劑時發生爆炸,玻璃碎片飛濺到她的臉部和上半身,所幸帶了護目鏡,但眼睛上方還是被玻璃劃傷並縫了針。據她回憶,她剛調整了底部的燒瓶,然後燒瓶就爆炸了。
調查發現,爆炸最可能是由溶劑中的過氧化物汙染物引起的。反應中同時使用了四氫呋喃[
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