簡單直接，將無水幹冰加入到反應體係中，或者直接將反應液倒入幹冰中，淬滅反應，得到插入羰基的產物。如上圖的反應，先利用丁基鋰拔氫形成活性碳負離子，整個反應體係在幹冰丙酮浴中保持-78℃，拔氫過程很快，幾分鍾後就可完成，由於碳負離子中間體極不穩定，如果通入二氧化碳氣體需要很長時間才能完成反應，這就導致碳負離子中間體變壞影響產率。我們可以直[閱讀全文]
博文
(2024-05-31 21:10:23)
簡單直接，將無水幹冰加入到反應體係中，或者直接將反應液倒入幹冰中，淬滅反應，得到插入羰基的產物。如上圖的反應，先利用丁基鋰拔氫形成活性碳負離子，整個反應體係在幹冰丙酮浴中保持-78℃，拔氫過程很快，幾分鍾後就可完成，由於碳負離子中間體極不穩定，如果通入二氧化碳氣體需要很長時間才能完成反應，這就導致碳負離子中間體變壞影響產率。我們可以直[閱讀全文]
(2024-05-27 20:20:22)
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是有機合成中的常用溶劑之一，沸點較高（153℃）。實驗室使用時，受條件限製往往難以除去，我在實驗過程中多次使用DMF，但網上給出的除雜方法需要過濾或高溫，高真空。本文重新翻出來一下之前分享的幾種除去DMF的方法：《含DMF，DMSO這些高沸有機物的反應液如何後處理？》《啥？科研人被搞心態，旋蒸高沸點溶劑（DMSO，DMF，NMP）也能發SCI》《粗[閱讀全文]
(2024-05-27 20:12:19)
化學寶庫化學寶庫2024-05-2210:43做過Mitsnobu反應、Wittig反應、Staudinger反應或Corey-Fuchs反應的人都知道，反應生成的三苯氧膦（TPPO）真是惡心——難除啊！通常，如果在實驗室確實沒有好的方法，最後的最後都可以通過過柱子解決。但是如果產物極性與三苯基膦相近或者大規模生產，柱層析純化就不適用了。之前學者們也找到了許多從不同溶劑中通過沉澱去除TPPO的高效方法[閱讀全文]
(2024-05-24 20:22:54)
Original有機大菜籽有機合成大菜籽2024-05-2020:08無論是打漿還是重結晶，抽濾特別忌諱三個東西：①濾液在濾餅層忽然揮發幹了②抽濾不加淋洗③濾液抽太快或太慢。換句話講，如果結晶/打漿方法沒問題，純度不達標的本質問題都是母液在濾餅裏殘留了！如何解決這個問題，個人也有一些經驗總結：1、選擇合適的抽濾漏鬥抽濾選擇合適的漏鬥很重要，收集濾餅產品時比較忌諱濾[閱讀全文]
(2024-05-16 19:43:45)
OriginalYGNF有機合成2024-05-1120:02LCMS監測分子量時，苄位的氨基，羥基，鹵原子都很容易打斷，分子量出苄基正離子的分子量。另外苯甲酸和苯甲酸酯，也會出打斷羥基和烷氧基後的正離子的分子量。在分析LCMS圖譜時，通常一個特定峰的離子流圖譜中，不止一種片段峰，我們在分析時可以相互印證，幫助我們判斷反應是否成功。比如我們在做Boc保護的反應【叔丁氧羰基保護氨基】[閱讀全文]
(2024-05-16 19:14:53)
OriginalYGNF有機合成2024-05-1520:02有機合成的過程就像騎行爬山，每一步反應就像一座高山，摸索反應條件的過程就像緩慢吃力地在盤山公路上蜿蜒上行，行走的每一步都很艱難。終於反應條件打通，翻越反應山峰的埡口，迅速滑行到坡底，勝利的喜悅稍縱即逝。抬頭望見另一座反應的高山，繼續默默爬行，如此循環往複。有機合成的大部分的時間都是在吃力爬山的過程，過程中[閱讀全文]
(2024-05-07 21:40:42)
A.(Dichloromethyl)boronicacid(1).Aflame-dried1-L,three-necked,round-bottomedflask(Note2)isequippedwitha125-mLadditionfunnelfittedwithanargoninlet,anoverheadmechanicalstirrerwitha20x75mmTeflonpaddle(Notes3and4)andarubberseptumfittedwithanargoninlet,anargonoutlet(Note5)andatemperatureprobe(Note6).Theflaskischargedbycannulationofdrytetrahydrofuran(200mL)(Notes7and8)andbysyringewithdrydichloromethane(...[閱讀全文]
(2024-05-05 20:29:40)
Original有機大菜籽有機合成大菜籽2024-01-0818:32 昨天分享的文章《正丁基鋰類試劑室溫會和THF(四氫呋喃)劇烈反應，大量放熱，有爆炸危險，研究生們一定要謹慎！！！》可能又使大家焦慮了，對此菜籽表示道歉，可能我說實話的時候不會委婉！ 但事實上，我們實驗室裏最不可能有問題的就是THF，因為剛花大價錢買了幹燥處理設備，水含量僅8ppm 所以毫無疑問，四氫呋[閱讀全文]
(2024-05-05 20:15:34)
Original有機大菜籽有機合成大菜籽2024-01-0719:08有機方向的研究生，肯定做過這類的去質子反應，即：“把底物溶解在幹燥的THF（四氫呋喃）中，降溫至-78℃，然後滴加正丁基鋰，滴加完畢，保溫N分鍾；然後加入另外一個底物，滴加後，低溫反應多久；然後升溫至多少度反應，然後淬滅，……”這是個很基礎的反應，菜籽也多次做過，毫不猶豫地講，從業那麽多年[閱讀全文]
(2024-04-07 15:26:31)
化學經緯2024-04-0620:301.在酸性或堿性條件下做的反應，如果可能的話，產品後處理的時候，盡量中和一下。否則，產品放久之後可能會分解。
