上一篇主要從裝置設計和搭建的角度探討了無水無氧反應中的常見操作和常見的汙染源，這一篇則分享一下在反應過程中容易犯的錯誤，由於作者才疏學淺，總會有沒做過的反應和沒get到的要點，希望各位讀者能拾遺補漏，在評論區或者私信補充指正。
1.低溫下的冰晶和水珠
常見於需要在低溫下打開燒瓶的時候。由於成本的原因，在進行反應的過程中常碰到需要打開塞子（甚至拔出溫度計）加入固體的情況（因為實驗室最常見的是三口燒瓶，往往一個口接冷凝管，另一個接滴液漏鬥），另外在蒸餾產物的接收中也常常出現需要更換接收瓶，而將轉接頭的管尖暴露在大氣中的情況。在類似這樣的情況下，由於玻璃儀器處在低溫下，空氣中的水汽容易在表麵上凝結，如果不加處置直接把塞子或者燒瓶塞回去的話就會導致水進入反應/蒸餾的內部。
對於這樣的現象，最根本的解決辦法是避免低溫表麵與空氣的接觸。在條件允許的時候，可以通過選擇合適的儀器搭建，比如一個低溫反應本來需要拔出溫度計來加入固體，我們可以在溫度計和瓶口之間加接一個蒸餾頭，用蒸餾頭的側管作為儲存、加入固體的加料口，這樣就避免了低溫的溫度計表麵和空氣的直接接觸。除此之外，對於儀器細節的注意經常也能幫上大忙。許多減壓蒸餾接收頭的滴液管都是被通往真空接頭的管線環繞的，這樣設計的原因有兩個。一是防止液體被直接抽走，另外一個原因就是如果從真空接頭處通入保護氣，在滴液管的四周就會形成一股保護氣流，使得接頭的內壁不會與空氣發生接觸。因此在接收瓶溫度較低時，選一個滴液管較短的轉接頭可以減少換瓶時空氣在轉接頭末端凝結的幾率。
在條件不佳時，解決的辦法也隻能是因陋就簡，在保證安全的前提下，可以適當調大保護氣的氣流，在把拿下的部件放回去前最好能允許其回暖到室溫，並且擦去其表麵的水珠，這樣可以比較好的避免水汽的進入。
2.裝置的壓力和空氣的灌入
在裝置壓力低於大氣的時候，密封不佳的裝置常常發生空氣倒灌的現象。裝置上常見的倒灌點有磨口，溫度計套管的接口，橡皮塞的針眼（尤其是薄壁塞和大針頭同時使用的時候）。除此之外，裝置外的部分，比如膠皮管的接口和雙排管的閥門、雙排管的其他管線和氣路的尾端（尤其是關閉真空泵後氣體甚至油泵的泵油可能倒灌）也是空氣倒灌經常發生的地方。
對於裝置以內的，一個比較好的檢查辦法是在反應開始前充入少量的正壓（雙排管鼓氮氣），然後關閉閥門，進行氣密檢測。如果裝置的氣壓能夠維持（觀察鼓泡球液麵變化），說明不漏，否則就需要檢漏。而對於雙排管和氣路的其他部分，主要則靠細心檢查閥門、接口的情況和設置。另外在開啟真空泵後，如果裝置是漏的，由於氣體源源不斷的進入，泵的聲音會一直很大。而如果沒有漏氣，在抽去管路中原有的氣體後，泵的負荷會明顯減小，聲音 也會比原來變輕。
如果在檢漏中發現漏氣，則需要進行修補。對於一般磨口和接頭處的漏氣，可以使用真空矽脂塗抹磨口或密封圈。對於橡皮塞則可直接更換。在無法更換的情況下，在漏掉的針眼上先抹一層矽脂再貼個膠布也是一個可以臨時湊合的辦法。
另外，在某些本來應該是正壓或者常壓的反應中，也會由於諸如氣體反應過快，反應裝置冷卻，氮氣流不足等情況出現空氣倒灌。因此在反應進行的時候應該實時關注氣路的壓力。在反應冷卻或者通入反應氣體的過程中需要多加小心，隨時注意裝置內氣體的流動方向。在鼓泡器等處出現倒吸跡象時及時搶救。
3.減壓蒸餾
減壓蒸餾是敏感產物死的最多的一步。因為裝置搭建的比較複雜，又是負壓比較容易出現漏氣。因此這裏給大家提供一個比較好的搭建順序。首先進行裝置的搭建，把精餾柱，蒸餾頭，溫度計，冷凝管，燕尾管和接收瓶等都搭好並且用夾子固定各個接頭（防止鬆脫），接口處都用真空脂封好。在待蒸餾樣品處先接上一個空燒瓶用雙排管進行抽充氮氣的烘烤幹燥並檢查氣密（檢查氣密的常用方法：在裝置內加正壓或負壓，然後關閉氣路使裝置完全氣密，最後）。在幹燥好後再保持裝置內氮氣正壓的情況下冷卻並在氮氣流下換下空燒瓶，裝上待蒸餾的樣品。如果產物極度敏感，用一個三口燒瓶或者兩口燒瓶作為蒸餾底物沸騰的瓶子，從沒有被冷凝管占據的口通過導管加入樣品也許是一個更好的選擇。
在加完樣品後就是抽真空。除了小心操作保證在樣品瓶接口處的密封性能外，在蒸餾的過程中需要注意各個接口的狀態。如果某個接口處不斷有氣泡產生則說明此處有漏氣，需要對接口重新塗真空脂或者嚐試一下旋轉接口，看漏氣是否消失。
4.無水無氧條件下的過濾
相較於常態下的各種抽濾，無水無氧條件下的過濾裝置一般都是加壓過濾以避免外麵空氣和水的滲入。在使用帶正壓的裝置並且經常還得顛來倒去的使液體通過過濾砂芯的時候需要注意安全，避免接口的滲漏。另外市售的過濾裝置一般容量比較有限（大的也有就是太貴）。如果做一些大的反應，可以考慮先使用靜置，離心，絮凝或者陳化固體等方法使固體坐底，使用導管導出上清液進行過濾分離。這樣可以在一定程度上減小過濾裝置的負擔，使之可以處理更多的產物。
5.你的無水無氧條件要保持到哪一步？
許多反應中隻是中間體不穩定，而最終的產物是穩定的，因此仔細思考可以有效減少實驗的操作負擔。
來源 知乎一隻懂點化學又會飛的貓
