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雙頭針的介紹及使用經驗分享

(2023-03-26 14:46:46) 下一個
雙頭針(雙頭溶劑轉移針頭)在有機合成實驗室還是比較常見的(也可能有些小夥伴壓根就沒見過),它的一些使用方法能給我們的實驗操作帶來很大的便捷性。下麵將分類介紹雙頭針的一些使用方法。具體采不采用該方法,還要根據實際情況而定,不可盲目生搬硬套。
雙頭針的介紹

目前市場上比較常見的雙頭針有兩種類型,一般為:不鏽鋼雙頭針和四氟雙頭針。雙頭針的價格不便宜,使用時一定要注意保養。

雙頭針的使用介紹

雙頭針的使用方法可用圖一(做圖水平有限)來概括,一般適合具有一定規模的化學反應;如果量比較小,建議用注射器進行操作。下麵將分類介紹雙頭針的使用方法,它的基本原理是:通過壓力差來實現溶液的轉移(減壓法)。

圖一的解析:a瓶可為無水溶劑或某些溶液的試劑瓶,必須可以加惰性氣體氣球,從而保證瓶內氣壓的平衡;a也可為單口瓶或多口瓶。b瓶必須為多口瓶,因為要加一個帶有氣球的三通,通過三通和水泵來控製b瓶中的氣壓,進而控製溶液的流速。雙頭針可以用來轉移三溴化硼溶液格氏試劑鋅試劑丁基鋰類Li(Na、K)HMDS等溶液;我們也可以用雙頭針向反應體係內轉移無水溶劑等。

情形一:a為無水溶劑(如THF,dioxane,DCM等),需要向反應瓶b中加入溶劑,這時我們就可以用雙頭針進行溶劑的轉移。如果溶劑的量比較小(50毫升以內),建議使用注射劑。

情形二:a為某些試劑的溶液,如三溴化硼溶液,鋁鋰氫溶液,格氏試劑,鋅試劑,丁基鋰類,HMDSLi(Na, K)等溶液,且用量比較大時(大於20毫升)時,我們也可以借助雙頭針來進行轉移。大多時候,我們會在反應瓶b上加一個帶有刻度的滴液漏鬥,然後通過雙頭針向滴液漏鬥裏轉移反應所需量的某試劑的溶液,然後再緩慢滴加到反應體係內。

情形三:a溶液是我們自己做的,需要在無水無氧條件下轉移到反應瓶b中,這時我們可以用雙頭針來進行溶液的轉移,也可以用注射器進行轉移(例如Negishi反應等)。如果:a溶液需要在低溫下(如零下70度)轉移到b的反應體係(零下70度)內,如果注射器進行轉移的話,會比較困難,這時雙頭針卻成了不二之選

情形四:在低溫下(如負70度或其它溫度條件下),需要將一些試劑的溶液滴加到有機鋰溶液中,如果在常溫下緩慢滴加時,體係溫度仍飆升的很快,這時我們也可以借助雙頭針。操作:將反應瓶a的溫度降到與反應瓶b的溫度一樣或更低,然後通過控製反應瓶b上的三通來控製溶液的滴加速度,這樣就能在很大程度上避免溫度的急劇飆升。

雙頭針的使用情形就不再過多舉例,小夥伴們可以根據自己的實驗情況來決定是否要使用雙頭針,切記不可盲目使用,以免出現意外

雙頭針使用時的注意事項

1:如果隻用雙頭針轉移無水溶劑(如THF, DCM, toluene, dioxane等),使用完畢後可以用DCM洗一下,然後收起來即可。

2:不建議用雙頭針抽強酸性液體,這樣很容易造成針腐蝕,影響使用壽命。用是可以用的。

3:如果用雙頭針抽取堿性溶液(如格氏試劑,鋅試劑,丁基鋰類等),使用後需要立馬清洗。建議用DCM或THF進行清洗,然後再用MeOH清洗,最後再用DCM洗一下,就可以將雙頭針收起來了。

4:雙頭針抽完某試劑的溶液後,如果a瓶中還有剩餘,盡量將針頭拔離液麵一定高度,讓雙頭針體係內的溶液盡量排空,然後再從反應瓶ab中拔出,及時進行清洗。

5:反應瓶b上的三通是為了控製其內部壓力的,當反應瓶b內部形成負壓後,就可以將三通閥門旋轉堵死,必須確保空氣和氣球中氣體不能進入反應瓶b,這樣反應瓶a中的溶液才會在壓力的作用下轉移到反應瓶b中。

6:雙頭針的清洗裝置與圖一類似。隻是反應瓶a可以換為DCM洗瓶或其它溶劑洗瓶,原理都是一樣的。

以上內容隻是雙頭針使用方法的一些經驗分享,不構成使用建議;如有其它使用方法,還望私信討論。雙頭針使用時一定要注意安全,避免被紮傷當用雙頭針轉移危險試劑時,一定要注意安全兩種類型的雙頭針,個人感覺四氟雙頭針好用一些,比較柔軟,使用時相對方便一些。

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