新人如何迅速提升實驗水平？

有機合成是一個高風險的工作，隻有養成良好的習慣才能做好實驗的同時，不會傷到自己或別人。良好的實驗習慣，也可以明顯提高反應的成功率，減少不必要的錯誤，事半功倍。畢業季很多新人進入職場，合成界也引入了不少新鮮血液，不積矽步，無以至千裏，工欲善其事，必先利其器，從一開始就保持良好的實驗習慣，才能有好的發展。小編總結了一些實驗室中一些小建議，希望對大家有一些幫助。

 

• 投完反應要仔細觀察實驗現象，如底物溶解情況，顏色變化，是否有固體析出，是否放出氣體，是否攪拌充分，保護氣球是否爆炸等等，許多實驗失敗的案例都是由於注意力不集中，或者在反應進行時離開實驗室造成的。

• 投反應前做好準備。當你開始一項實驗時，事先確保一切都準備好了，實驗所需的試劑，儀器等等，不要反應投到一半，才發現少了一個試劑。
• 定期監測。很多人都沒有足夠密切地跟蹤實驗，投反應半小時後就可以監測一次，如果是未知的反應，盡量每隔一小時左右監測一下，如果發現反應沒有明顯進展可以等較長時間後再監測，如果反應需要過夜，最好在下班前最後監測一次。
• 當用碳酸氫鈉水溶液洗滌反應液時，經常對分離漏鬥進行排氣，以防止產生二氧化碳壓力積聚。
• 最後要用飽和食鹽水衝洗有機層，可以讓水相和有機相盡量分開，減少有機相的含水量【有機合成中如何除去化合物中殘留的水分？】。
• 所投反應的參考文獻，最好複製或打印整個期刊文章，而不僅僅是你需要的那幾頁，因為大多文章操作步驟和反應式不在同一頁上，另外隻有通讀的整篇文章，才能更好的理解所投反應，潛移默化中學習，何樂而不為呢？
• 冰箱中儲存的試劑，先加熱到室溫再打開，否則會迅速冷凝空氣中的水，可能會影響反應，特別是一些要求絕對無水的反應，任何一個環節的水分都會導致反應失敗。
• 每個反應最好都要用TLC監測一下，成本低，效率高，監測好的板子，在實驗記錄上標記好。
• 投反應前檢查一下原料，確保你的原料是純的，如果原料已經變壞，再投反應就意義不大了。
• 將中間體儲存在冰箱或冰櫃中，因為很多新的化合物穩定性存疑，盡量確保其穩定。
• 投反應前仔細觀察燒瓶的完整性，避免誤用裂紋的瓶子，反應在進行中如果瓶子破裂，反應大概率白投，一些危險試劑，可能會引發事故，如氫氣鈀碳還原反應，瓶子破了很可能引發火災（氫氣鈀碳參與的反應，反應托盤中通常會加一些水，就是防止此類意外的發生），另外一些有裂紋的三口燒瓶，如果不小心掰斷很可能會割傷手。
• 攪拌反應要充分，特別是一些非均相反應，選擇合適的攪拌子，才能確保在提高攪拌器轉速時，攪拌子能保持穩定的同時又能充分攪拌，太小的不能完全攪拌，太大的則攪拌子會跳起來(很可能砸壞瓶子） 。
• 每個反應瓶底下都要加一個二次容器，瓶子壞了你可能還有機會，反應衝料，你就不用在實驗台上拿棉花粘產物了。
• 保持旋轉蒸發儀接收瓶和防濺球清潔，旋蒸的水浴鍋也要保持幹淨【往期：旋蒸時瓶子掉鍋裏怎麽辦？】。
• 油泵水泵斷開電源前先放開開真空，有時候倒吸也會引發事故，如在三氯氧磷旋蒸時。
• 在萃取分液操作時，在倒入任何東西之前，放一個容器在分離漏鬥下麵。
• 加料最好使用一個漏鬥。
• 在旋轉蒸發器開始旋轉之前，確保你的燒瓶已經夾緊。
• 把你的化合物放在高真空下拉之前，要確保其不會蒸發，有時候你的反應產率可能不低，隻是不經意間它就在你手中溜走。
• 柱層析後，在對產品進行核磁確認之前，不要扔掉任何組分。
• 在對產品進行核磁確認之前，不要扔掉萃取物的水層。
• 選擇合適的攪拌裝置：（1）機械攪拌：物料體積>2 L 的非均相體係；（2）強力攪拌：物料體積>3 L 的均相反應和 250 mL~2 L 的非均相體係；（3）磁力攪拌:25~250 mL。
• 盡量不要將圓底燒瓶試劑加到一半以上(反應、蒸餾和旋轉蒸發)
• 投反應不要加熱一個封閉的係統（悶罐，封管等危險反應除外）。
• 當第一次進行反應時，保存起始物質的樣品。
• 在做柱層析時，保留一份粗品樣品，中間監測可以作為對照點。
• 反應淬滅後要盡快後處理，淬滅過程中可能會發生其他副反應。
• 注意在任何步驟中，如果反應出乎意料地變熱，要迅速用冰浴冷卻燒瓶，如果是大量氧化劑參與的反應或其他有爆炸危險試劑參與的反應，迅速拉下通風櫥，可能會有爆炸危險，有時候安全比反應更重要。
• 如果固體在任何一個過程中從溶劑中析出，過濾並分析固體和濾液。
• 如果化合物不揮發，旋幹後(NMR之前)將其放在高真空管上拉10-20分鍾，以去除殘留的溶劑。
  來自網絡