幹冰這樣做冷卻浴，控溫準確又持久

低溫反應是有機合成中常見的反應類型，比如金屬有機化合物參與的反應基本都要求0℃以下。像正丁基鋰、叔丁基鋰參與的拔氫反應都會要求控製溫度在-78℃；像氫化鋁鋰（LAH）、硼氫化鈉和鈉氫等參與的還原反應，由於放熱厲害，很多時候會用到冰鹽浴降溫。實驗室中我們常用的冷卻浴基本分為冰鹽浴、幹冰溶劑浴和液氮溶劑浴。

但常常會發現，我們使用的冷卻浴控溫並不很準確，持續時間也很短。Craig M. Jensen等人在J. Chem. Educ.上發表了一個可以穩定維持-12到-78℃的冷浴體係。

作者使用幹冰--乙醇/乙二醇體係做冷浴，通過研究乙醇與乙二醇的體積比得到溶劑體積比與溫度的近似線性圖，如下圖。圖中的縱坐標是溫度，橫坐標是乙二醇的體積與乙醇和乙二醇總體積的比值。

需要注意的是，在製備冷卻浴過程中，不要一次性加入大量幹冰，以免超過預設的溫度。需要邊攪拌邊分批緩慢加入幹冰至溶劑呈粘稠狀，間斷一段時間後，再補充小量幹冰來維持溫度。作者在文章中指出這個方法可以保持溫度5個小時。

總結：

• 可以參照圖表的數值配製-12到-78℃的冷卻浴，且控溫準確、維持時間長

• 這個方法避免了使用高毒性的有機溶劑

• 幹冰價格便宜，是替代液氮冷卻浴的好方法

 

參考文獻：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629

來自化學酷，化學小藍