HPLC一個峰,TLC兩個點

 

 

首先需要做一個核磁看一下（氫譜，氟譜或碳譜），如果核磁顯示是很純的一個物質，那麽可能存在以下幾種可能性：

 

1、

 

化合物本身帶有胺基，一般情況下一些帶胺基的化合物經常在TLC上會爬出兩個點。

 

2、

 

化合物在矽膠板上不穩定，因為矽膠是弱酸性的，樣品在爬板過程中壞掉，或者樣品在爬板過程中被氧化，造成TLC板上顯示兩個點或多個點，建議用中性氧化鋁板來代替矽膠板重新爬板，如化合物比較敏感，應同時注意隔絕空氣和水氣。

 

3、

 

產品部分成鹽，可能會在矽膠板上出現兩個或兩個以上的點。

 

4、

 

化合物本身存在互變異構，如帶有乙酰丙酮的結構，可能會在TLC板上有烯醇式的東西出現，顯示兩個點。

 

5、

 

非對應異構體有時候TLC是可以分開的。

 

6、

 

一些物質的Z、E構型的極性不同，TLC顯示兩個點，如在一些肟化的反應中。

 

7、

 

一些生物堿類在TLC上經常顯示為兩個點。

 

8、

 

點板樣品的濃度，有時候點板濃度太濃，TLC會顯示兩個點，而在濃度稀的時候則為一個點。

 

如果核磁顯示不純，則可以印證化合物樣品本身就不純，可以爬大板分離出各個組分以鑒定其結構，然後再分析雜質出現的原因，同時積極和分析人員溝通，更換色譜柱或流動相、吸收波長、梯度等其它分析條件，確保兩種物質可以有效地被分離。如果先前為反相柱的結果，可以考慮用正相柱分析一下。

 

如果沒有條件打核磁，可以看一下HPLC或LCMS的峰型，如果峰型很窄很尖，則一般情況下分離度比較好，如果峰型為寬圓的峰，則說明有可能有東西包在主峰裏麵，一般這個分離條件是有問題的。

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