正文

巨臭的硫醇在實驗室中操作標準流程

(2022-06-23 19:15:34) 下一個

硫醇是指包含巰基官能團(-SH)的一類非芳香化合物。除甲硫醇在室溫下為氣體外,其他硫醇均為液體或固體。低級硫醇一般有難聞的氣味,有毒。乙硫醇的臭味尤其明顯,乙硫醇作為天然氣中的警覺劑,用以警示天然氣泄漏。不過隨著分子量的增加,硫醇的臭味漸弱。因此實驗操作中必須嚴格操作,盡量避免小分子的硫醇逸散到實驗室中或環境中。

一、實驗前準備

1、反應開始前通知公司的EH&S部門,量相對較少的話,要讓實驗室的所有人員知悉,使用硫醇的時間,包括投反應,後處理,儀器清理的時間段。

2、準備次氯酸鈉溶液:市售的次氯酸鈉溶液是10%濃度的,我們需要將其稀釋至5%濃度。找一個大塑料量杯或水桶,加入適量的市售次氯酸鈉溶液,加水稀釋至5%濃度。液麵要留出10cm以上,防止後麵泡玻璃儀器時溶液溢出。鋁箔紙密封,貼上標簽,二次容器保護,置於通風櫥中備用。

二、反應操作過程

1、此類反應必須在通風櫥中進行操作,反應儀器和空氣敏感反應類似,封閉孤立係統,不產生氣體的反應可以利用氣球封閉。

2、產生氣體的反應:所有反應中排出的氣體必須通過次氯酸鈉溶液的氣體吸收裝置,玻璃鼓泡器中加入次氯酸鈉水溶液,鼓泡器進氣管接口和反應出氣管相連。鼓泡器固定好,鼓泡器的出氣管朝向通常櫥排氣口。控製氣體的放出速度,每秒鍾1-2個氣泡為宜、實驗過程中,要確保尾氣吸收裝置完全密閉,尾氣用5% NaCIO溶液吸收。氣泡端口在液麵下2~3cm處。

三、後處理

1、後處理階段是硫醇氣味最可能逸散的階段,此過程中,所有操作必須事先考慮好,並謹慎操作。

2、所有操作在通風櫥內進行,反應產物盡量保持封閉,不建議利用分液漏鬥振蕩萃取(振蕩時要不斷放氣),反應液如果需要加水洗滌,或者加水後有機溶劑萃取,可以直接在反應瓶子中攪拌,過程中可以通過氣球封閉反應瓶,攪拌後,轉移到分液漏鬥中分液。謹慎操作,不要將含有硫醇的反應液灑出來。如果不小心灑出來,利用次氯酸鈉潤濕的棉花擦拭即可。操作完畢後,所有的反應裝置和接觸硫醇的塞子,棉花,氣球之類的都直接用次氯酸鈉淬滅。

3、旋蒸或真空過濾操作:所有在反應係統中抽出的氣體必須通過一個類似上述氣體吸收裝置的鼓泡器,由於旋蒸和真空抽濾的抽的氣體量比較大,因此要搭建一個更大體積的氣體吸收裝置。旋蒸接收瓶內,也要事先加入適量的次氯酸鈉溶液,可以直接將蒸出的硫醇淬滅,防止在轉移的過程中泄漏。

四、儀器清理和廢液後處理

1、將所有次氯酸鈉處理過的廢液和廢固放入一個粗存器中,並貼上標簽,通知EH&S檢測是否還含有殘留的硫醇。

2、所有的玻璃儀器使用完畢後,都要迅速浸泡至次氯酸鈉溶液中過夜(14小時以上)。如果太大的反應儀器(大反應瓶,分液漏鬥等)無法浸泡,則要加入次氯酸鈉溶液,並且密封浸泡,瓶子上要標記好。這些儀器要二次容器保護,浸泡過夜。

3、浸泡完畢的儀器,水衝洗後,進行常規清洗就可以了。

五、其他安全操作注意事項

1、實驗操作過程中,佩戴過濾式防毒麵具(半麵罩),拉低通風櫥門。

2、對於反應廢液的淬滅,可用過量(一般2個當量以上)的NaCIO溶液(10%)或 H?O?(5%~10%)把硫醇氧化成亞磺酸鹽或磺酸酸鹽,這樣處理後臭味基本消失,可以作為一般廢液處理。

除了硫醇,其他也含硫的臭味試劑,如硫酚,硫醚,硫化氫,Lawesson試劑,五硫化二磷等等,也可以利用相似的操作流程進行操作。

版權聲明:內容來源於網絡,版權和內容解釋權歸原作者所有。在這裏僅供交流使用,如涉及版權問題,請聯係刪除。

 

[ 打印 ]
閱讀 ()評論 (0)
評論
目前還沒有任何評論
登錄後才可評論.