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1、原理: 固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關係。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液後被過濾除去),從[閱讀全文]
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(2023-03-26 14:58:22)

Mitsunobu反應在烷基醇的取代反應中用得非常普遍,是構建碳雜鍵非常有效的方法之一。本期我們首先來複習一下Mitsunobu反應: 伯醇和仲醇都可以進行Mitsunobu反應,仲醇手性翻轉,叔醇不反應; 親核試劑質子的pKa值必須小於甜菜堿式中間體(betaineintermediate)的pKa值(~13)【最全核磁溶劑殘留峰和PKatable等學習進階資料】,否則親核試劑的質子不能被中間體奪取; 氧親核試[閱讀全文]
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雙頭針(雙頭溶劑轉移針頭)在有機合成實驗室還是比較常見的(也可能有些小夥伴壓根就沒見過),它的一些使用方法能給我們的實驗操作帶來很大的便捷性。下麵將分類介紹雙頭針的一些使用方法。具體采不采用該方法,還要根據實際情況而定,不可盲目生搬硬套。雙頭針的介紹目前市場上比較常見的雙頭針有兩種類型,一般為:不鏽鋼雙頭針和四氟雙頭針。雙頭針的價格不便宜[閱讀全文]
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OrganicRoute有機合成路線2023-03-0608:36合成化學離不開溶劑,比如其可以作為反應介質,過柱子純化可以作為洗脫劑,萃取也需要等等。TLC點板需要我們配置展開劑,那麽這就需要我們了解各種溶劑的性質和極性大小,那麽TLC極性最大展開劑怎麽配?有機溶劑極性表常用混合溶劑極性順序常用混合溶劑1)乙酸乙酯/己烷:常用濃度0~30%。但有時較難在旋轉蒸發儀上完全除去溶劑。2)乙[閱讀全文]
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(2023-03-26 14:38:10)
OrganicRoute有機合成路線2023-03-1008:57對於雙溶劑重結晶,其中的一種溶劑(#1溶劑)應能使你的目標化合物在溶劑沸點時完全溶解;另一種溶劑(#2溶劑)在加入到目標化合物在第一種溶劑的飽和溶液中時,能夠誘導該化合物結晶。重結晶步驟:1)第一步是過濾除去不溶性雜質。2)將原料轉入一隻裝有攪拌子的50mL錐形瓶中。加入過量的#1溶劑,然後磁力攪拌加熱至沸騰。用過量[閱讀全文]
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做出來一個物質,HPLC顯示一個峰,但是在TLC板上卻顯示兩個點,是腫麽回事?最直接地,你首先需要做一個核磁看一下(氫譜,氟譜或碳譜),如果核磁顯示是很純的一個物質,那麽可能存在以下幾種可能性:1、化合物本身帶有胺基,一般情況下一些帶胺基的化合物經常在TLC上會爬出兩個點。2、化合物在矽膠板上不穩定,因為矽膠是弱酸性的,樣品在爬板過程中壞掉,或者[閱讀全文]
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(2023-03-26 14:34:28)
OrganicRoute有機合成路線2023-03-1509:51所謂單晶(monocrystal,monocrystalline,singlecrystal),即結晶體內部的微粒在三維空間呈有規律地、周期性地排列,或者說晶體的整體在三維方向上由同一空間格子構成,整個晶體中質點在空間的排列為長程有序。單晶整個晶格是連續的,具有重要的工業應用。在有機合成中,培養單晶主要是為了通過X-RAY確認結構。一、長單晶經驗簡單總結:1、低溫緩[閱讀全文]
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OrganicRoute有機合成路線2023-03-2609:47 一、溶劑的選擇原則和經驗 1、常用溶劑:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環己烷、丁酮、丙酮、石油醚。閱讀全文]
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化學寶庫2023-03-2608:45在HPLC分析中,在色譜柱正常,樣品濃度適宜,分析方法合適,色譜峰在出峰時間較短的條件下,峰型應對稱而尖銳。但在實際操作中,如果對樣品不了解,前處理不恰當或者分析方法不合理等,會出現峰形不正常的情況,其中雙峰現象就是液相色譜中常見的問題之一。色譜雙峰指的是明明是同一種物質,但在色譜圖中卻呈現雙峰,讓實驗人員誤認為含有兩[閱讀全文]
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實驗室每天都消耗化學試劑,產生廢液。與工業廢液相比在數量上是很少的,但是,由於其種類多,加上組成經常變化,導致難於集中處理,化學實驗室的廢液大多都具有易燃性、腐蝕性、毒害性,有的對人體健康有很大的危害,而需由各實驗室根據廢液的性質分別加以處理。 化學係廢棄物品應分為毒性化學物質、有機廢液、無機廢液、有機固體廢棄物及固體廢棄物等五[閱讀全文]
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