博文
(2022-05-17 17:09:09)
實驗前的準備
在設置反應之前必須了解反應的相關信息。熟讀相關文獻，包括詳細的實驗步驟以及全麵了解文獻正文與該反應相關的內容。
如果是首次接觸該類型的反應，應翻閱反應的機理，並向有相關經驗的同事谘詢，了解和預見反應可能出現的現象和副產物。
如果沒有完全相同的合成工藝，則必須找到類似[閱讀全文]
(2022-05-17 17:07:39)
純化方法的選擇
少量的時候(小於0.5g),請考慮使用製備TLC純化,方便且快速.
大量且不容易純化的時候,請先嚐試重結晶.
請務必在化合物極性小的步驟過柱,這個時候過柱產物更容易純化.
如果不影響反應,可以嚐試不純化,粗品直接往下做.也可嚐試加保護基,降低純化難度.
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(2022-05-17 17:05:56)
原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或者在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。
一般過程
溶劑的選擇
溶解固體
除出不溶雜質
晶體析出
晶體的收集與洗滌
晶體的幹燥
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(2022-05-17 17:04:21)
通用顯色劑硫酸常用的有四種溶液：硫酸-水(1:1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液；1.5mol/L硫酸溶液與0.5-1.5mol/L硫酸銨溶液，噴後110℃烤15min，不同有機化合物顯不同顏色。0.5％碘的氯仿溶液或碘-矽膠對很多化合物顯黃棕色。中性0.05％高錳酸鉀溶液易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。堿性高錳酸鉀試劑還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。溶液I：1%高錳酸鉀溶液；溶液II：5%碳[閱讀全文]
(2022-05-17 17:02:52)
鉻酸洗液
配製濃度各有不同，從5~12%的各種濃度都有。配製方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工業品即可），先用約1~2倍的水加熱溶解，稍冷後，將工業品濃H2SO4所需體積數慢慢加入K2Cr2O7水溶液中（千萬不能將水或溶液加入H2SO4中），邊倒邊用玻璃棒攪拌，並注意不要濺出，混合均勻，待冷卻後，裝入洗液瓶備用。新配製的洗液為紅褐色，氧化能力很強。當洗液用久後變為[閱讀全文]
(2022-05-17 16:56:35)
關於有酸性氣體產生的反應,應避免用金屬類導管比如注射器針頭等.
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(2022-05-17 16:55:43)
關於反應溶劑的選擇:進行化學反應時經常遇到反應原料無法溶解在反應溶劑裏,這時要靈活應對,比如丙酮不行,可以試用一下CH3CN或DMF.乙醚不行可以試下THF或DIOXANE.
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(2022-05-17 16:54:34)
AboutusingcomplicatedcompoundsasSM,theNMRspectraoftheSMsshouldbeclearlyunderstoodbeforestartingtheprojects.
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(2022-05-17 05:10:59)
Aboutlargescalereaction:beforestartingtorunalargescalereaction,asmallscalereactionshouldberanfirstandthesmallreactionshouldbefinishedsuccessfully.[閱讀全文]
(2022-05-17 05:08:18)
關於長時間回流反應,經常遇到的問題是過夜時溶劑部分損失或者由於膠塞脫落溶劑完全損失.建議方法是油浴加熱溫度最高等於溶劑沸點溫度.
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