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過根柱子就能除水

(2024-07-06 13:42:08) 下一個

四氫呋喃(THF)

簡單的方法是讓THF單次通過活性氧化鋁柱,含水量可降低至5.9ppm水平,幹燥效果可與分子篩相媲美。所以,如果想快速幹燥,可以選擇中性氧化鋁做幹燥劑,如果需要儲存,可以在3Å分子篩上儲存。

甲苯(Tol)

簡單的方法:將“濕”甲苯在3Å分子篩上儲存24小時,或將其簡單地通過矽膠柱即可輕鬆提供含量低於2ppm的“超幹”甲苯。

二氯甲烷(DCM)
簡單的方法:隻需將二氯甲烷儲存在活化的3Å分子篩上,或過一根28-200目的矽膠柱即可得到含水量在個位數ppm範圍內的“超幹”二氯甲烷

乙腈(MeCN)
簡單的方法:用3Å分子篩或中性氧化鋁處理乙腈可輕鬆製得殘留水分極低的超幹溶劑。所以通過中性氧化鋁然後在3Å分子篩中儲存是一種更可靠、更快速的獲得幹燥乙腈的方法。

甲醇、乙醇(MeOH, EtOH)
簡單的方法:甲醇在20%m/v 3Å分子篩中存儲5天,可以達到最佳幹燥效果,水含量降至約10 ppm。乙醇的行為類似,至少需要10%m/v3Å分子篩在氮氣下10天或20%m/v 5天。

該方法為我們有機合成化學家提供更簡潔快速實用安全的有效辦法:3Å分子篩、二氧化矽或氧化鋁(殘留水分在10 ppm以下範圍)。除了用於Schlenk技術在惰性氣氛下收集溶劑的兩口燒瓶,這些方法不需要其它特殊的設備,而且避免了高反應性的鈉或金屬氫化物等材料。

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