想必做有機合成的朋友都知道，用旋轉蒸發儀蒸DMF（常壓沸點153℃）、DMSO（常壓189℃）、水實在太TM難了！！一方麵普通隔膜泵往往很難達到特別低的真空度（DMF，4.5mmHg 時沸點30℃），另一方麵許多化合物往往又怕熱，這足實讓許多合成工作者傷透了腦筋。雖然有有一些技術方法可以解決高沸點溶劑蒸發問題，比如冷凍幹燥，但它也需要專門的冷凍幹燥機和真空泵設備，使用起來也不是特別方便。
近日，澤維爾大學研究人員在美國化學會Organic Process Research & Development上發表了一篇研究性論文，描述了一種在室溫或低溫下從真空封閉係統中去除DMSO，NMP等高沸點溶劑的簡單方法，整個係統無需使用旋轉蒸發儀，此外，還可以有效蒸發包含揮發性腐蝕性成分（例如鹵化氫）的溶液，而不會損壞硬件，因為這種方法是在全玻璃設備中實現的。作者將這種溶劑去除的方法命名為“ cryovap”。
“ cryovap”的原理是：溶劑蒸發的驅動力來源於蒸餾瓶和冷卻的接收器之間的壓力梯度，一旦冷凝器/接收器冷卻，輔助溶劑蒸氣就會冷凝，從而使內部真空度達到主要溶劑的蒸氣壓。由於冷凍接收器中的溶劑蒸氣壓低於蒸餾瓶中的溶劑蒸氣壓，因此達到了傳質條件並發生了蒸餾。蒸餾的條件是周圍的介質（空氣或水浴）能夠向蒸發溶液提供熱能。
基於它的原理，蒸發的設備形式可以多種多樣：
左： 帶有圓柱形冷凝器/接收器的蒸餾設備，接收器裝有低溫溶劑。右：帶有橋式冷凝器/接收器的蒸餾設備。
作者分別選擇了四種溶劑進行蒸餾來評估所述方法的性能：水（100°C），DMF（153°C），DMSO（189°C），和N-甲基吡咯烷酮NMP（202℃）。使用下圖（一）的方法，將接收器用液氮冷卻，水浴溫度為18–28°C，作者從200 mL Schlenk燒瓶中蒸餾出了三種高沸點溶劑DMF，DMSO和NMP（各50 mL），蒸餾時間從90至140分鍾不等。使用下圖（二）的方法，接收器用冰冷卻，水浴（21–22°C），花費3小時完成了50mL水的蒸餾。
圖（一）接收器用液氮冷卻水浴為18–28°C。
圖（二）接收器用冰冷卻，水浴（21–22°C）
根據原理，設備各部分的壓力必須等於被蒸餾溶劑的蒸汽壓。如果在設置過程中燒瓶中裝有溶液但接收器是空的，則抽真空將導致溶劑蒸氣僅從蒸餾燒瓶中排出不可冷凝氣體。因此必須在抽空之前向接收器中加入少量的相同或輔助助溶劑，以便從設備的兩側去除不可冷凝的氣體。
實例1：在200 mL Schlenk燒瓶中裝入10 mm攪拌棒，50 mL DMSO和0.5 mL異辛烷，接收器中裝入0.5 mL異辛烷。將設備抽空2-3分鍾。在泵送期間，異辛烷蒸發，其蒸氣排出設備內的殘留空氣。關閉旋塞閥，將係統與真空管線斷開。並按上圖（一）所示進行布置。將水浴裝滿水，並預熱至28°C（以提供用於蒸發的熱能並防止DMSO凍結），並將磁力攪拌器設置為高rpm。攪拌約5分鍾後，假定水浴和溶劑之間的溫度達到平衡。將裝有液氮（約占其體積的三分之一）的杜瓦瓶調整到適當的位置，以便僅將接收器的底部浸入冷凍劑中。在蒸發過程中，水浴溫度保持在27至28°C之間，然後將接收器逐漸浸入杜瓦瓶中。蒸餾瓶中的溶劑始終保持液態，並在105分鍾內完成蒸餾。
成功的關鍵：
（1）保證密封。所有毛玻璃接頭和旋塞閥必須使用高真空油脂進行潤滑，並確保每個接頭和旋塞完全透明；每個注油接頭的旋轉測試應平穩，且無汙跡。
（2）快速攪拌。高轉速攪拌主要在於防止因溶劑劇烈沸騰而引起的爆沸。另外，快速攪拌能夠增加蒸發液體的表麵積，這又加速了蒸發。
（3）液氮是最有效的冷凍劑。大多數溶劑會在液氮溫度下凍結在接收器中。當處理較大體積的溶劑時，溶劑傾向於在接收器的上部凍結，阻礙進一步的蒸發。可通過在杜瓦瓶中裝入四分之一至三分之一的冷凍劑來解決此問題。隨著蒸餾的進行，可以添加更多的冷凍劑，或者可以將杜瓦瓶重新放置到更高的位置，以便將接收器的更多表麵積浸入冷凍劑中。
