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三苯基氧膦作為副產品,在很多反應中存在。比如Wittig反應、Appel反應、Mitsunobu反應、Corey−Fuchs反應以及合成以三苯基膦為配體的鈀催化反應和鎳催化反應。在實驗室規模的反應當然可以通過柱層析等方法進行純化,但是如果產物極性與三苯基膦相近或者大規模生產,柱層析純化當然不適用。解決這個問題的思路大概有三個:1.開發方法除去反應副產品三苯基氧膦2.開發三苯[閱讀全文]
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(2023-03-26 14:08:03)

漫遊藥化2023-03-2509:56熟讀相關文獻,包括詳細的實驗步驟以及全麵了解文獻正文與該反獻,包括詳細的實驗步驟以及全麵了解文獻正文與該反應相關的內容。一般文獻報道的操作步驟是他人花了很長時間摸索的,我們一般情況下不要輕易去更改加料的摩爾比,溶劑量,加料順序(許多反應加料次序不能顛倒,否則會得不到產物,甚至得到副產物)以及反應定溫度等,該用三口[閱讀全文]
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漫遊藥化2023-03-2523:06在做每一個實驗之前,不要查到一篇文獻,就馬上按照文獻方法去試。反複調研文獻,看一看,要得到目標產物,有哪些方法,每種方法的優點和缺點是什麽,經過反複比較,選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑,而且是在培養你的判斷能力,也是在積累你的經驗和知識。你想,一個實驗你就可以積累一係列資料,一個學期下來,你將有多大[閱讀全文]
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有機合成是一個高風險的工作,隻有養成良好的習慣才能做好實驗的同時,不會傷到自己或別人。良好的實驗習慣,也可以明顯提高反應的成功率,減少不必要的錯誤,事半功倍。畢業季很多新人進入職場,合成界也引入了不少新鮮血液,不積矽步,無以至千裏,工欲善其事,必先利其器,從一開始就保持良好的實驗習慣,才能有好的發展。小編總結了一些實驗室中一些小建[閱讀全文]
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Recrystallizations BacktoIndex Recrystallizationscanbecarriedoutusingaconicalreactionvialandconventionalvacuumfiltrationtocollectthecrystalsonasmallfilterpaper,orinaCraigtube,whichisadevicedesignedspecificallyforrecrystallizationofverysmallquantitiesofmaterials.Inrecrystallizationswithaconicalreactionvial,theconicalvialsimplytakestheplaceoftheErnlenmeyerflaskusedformacroscalerecrys...[閱讀全文]
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(2023-03-25 09:17:09)

TheRitterreactionisachemicalreactionthattransformsanitrileintoanN-alkylamideusingvariouselectrophilicalkylatingreagents.Theoriginalreactionformedthealkylatingagentusinganalkeneinthepresenceofastrongacid.TheRitterreactionproceedsbytheelectrophilicadditionofeitheracarbeniumionorcovalentspeciestothenitrile.Theresultingnitriliumionishydrolyzedtothedesiredamide.[閱讀全文]
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化學寶庫2023-03-2409:04一.概述:1.對有機定製合成具有濃厚興趣,願意將合成技術作為職業生涯規劃的重要組成部分。2.有創新精神。相信理論,更尊重事實;當理論與事實矛盾時,敢於懷疑理論(因為任何的理論都是有一定的前提條件的,當你麵對的事實中不具備該理論成立的關鍵條件時,這個理論就不適用了),當通過自己的努力(自學、與同行討論、設計實驗)化解了這一[閱讀全文]
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低溫反應是有機合成中常見的反應類型,比如金屬有機化合物參與的反應基本都要求0℃以下。像正丁基鋰、叔丁基鋰參與的拔氫反應都會要求控製溫度在-78℃;像氫化鋁鋰(LAH)、硼氫化鈉和鈉氫等參與的還原反應,由於放熱厲害,很多時候會用到冰鹽浴降溫。實驗室中我們常用的冷卻浴基本分為冰鹽浴、幹冰溶劑浴和液氮溶劑浴。但常常會發現,我們使用的冷卻浴控溫並不[閱讀全文]
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一般鋰化反應是去與酮或者叔丁基亞磺酰胺去構建醇羥基或者伯胺,這類反應對於從事有機合成的人來說必然不會陌生。該類反應常見問題是,反應一旦加入丁基鋰,全部掉鹵了。尤其雜環鹵化物掉鹵現象更加嚴重。對於這種反應現象,很多人都會認為反應是不是除水問題?是不是底物含水量過高?怎麽說呢,小編不敢苟同。都是一樣的後處理,不可能就某些反應含水量就有[閱讀全文]
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選擇玻璃儀器和攪拌子:(1)均相反應:物料不超過容器體積的2/3;(2)非均相、回流或者產生氣體的反應:物料不超過容器體積的小於1/2,無水無氧的反應時更應注意。閱讀全文]
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