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正己烷萃取純化,無需過柱子!

(2024-07-06 12:23:01) 下一個

,化合物1和化合物2進行反應,在呱嗪環上上一個Teoc保護基,反應結束後,得到產物3和副產物4-硝基苯酚4。常規後處理,旋幹乙腈,直接過柱子,這個方法雖然可行,但是不經濟,而且化合物3呈堿性,極性相對來說也會比較大。還有一個方法看看能不能利用副產物與產物在有機溶劑和水層中的溶解性差異,進行萃取純化操作。旋幹得到的粗品,分散於乙酸乙酯/水(1:6)中,會把副產物4-硝基苯酚4萃取出來。而當把粗品散於正己烷/水(1:6)中時,可以很好地萃取出產物,而4-硝基苯酚4絕大部分可以留在水中,水層少量多次進行萃取,合並有機相幹燥旋幹得到產物。在這裏,萃取中的相似相溶理論得到了很好的體現。

綜上所述,本文介紹了一個利用產物,副產物在有機溶劑和水層中的溶解性差異進行萃取純化的操作,避免了柱層析,大家可以在萃取中積極嚐試這一策略,說不定事半功倍。

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