實驗室如何10分鍾快速搭建無水無氧反應裝置

 YGNF 有機合成 2024-03-02 19:01

首先要用到下圖這種T型玻璃三通。其功能就是一個簡易的Schlenk雙排管。

反應瓶無需特殊烘幹，直接搭建反應裝置。三通磨口端接反應瓶，細口端，一端接惰性氣體氣球，另一端接真空泵。對於無水無氧操作，反應瓶一般使用三口瓶，一個口接溫度計（對於溫度控製沒那麽嚴格的反應，可以不加，直接橡膠塞封住，低溫冷卻浴攪拌15分鍾足夠降溫，反應時逐滴加入，一般不會劇烈升溫），一個口接上圖三通，另一個塞橡膠塞用於加料。反應開始前要先幹燥反應瓶，搭好上述裝置後，真空泵連通反應瓶，用熱風槍（烤板那種，淘寶搜貼膜烤槍，可以產生600℃熱風），加熱反應瓶的所有角落，同時通過旋轉三通閥向反應瓶中放入氣球中的惰性氣體，重複幾遍，即可得到無水無氧反應容器。

對於液體原料和溶劑，隻需等反應瓶冷卻後通過注射器在橡膠塞口打入即可，固體原料能溶於溶劑的也可打入。但對於不溶固體，一般是通過不斷通入惰性氣體流的同時加入（注意氣流不能太大，否則會吹散原料）。