雙溶劑重結晶指南

Organic Route 有機合成路線 2023-11-26 08:45

對於雙溶劑重結晶，其中的一種溶劑（＃1溶劑）應能使你的目標化合物在溶劑沸點時完全溶解；另一種溶劑（＃2溶劑）在加入到目標化合物在第一種溶劑的飽和溶液中時，能夠誘導該化合物結晶。

重結晶步驟：

1) 第一步是過濾除去不溶性雜質。

2) 將原料轉入一隻裝有攪拌子的50mL錐形瓶中。加入過量的＃1溶劑，然後磁力攪拌加熱至沸騰。用過量的溶劑是為了防止目標化合物在過濾過程中沉澱析出。

3) 在預熱好的漏鬥中，通過折疊濾紙過濾除去不溶性雜質（在過濾前，先用熱溶劑預熱漏鬥，以防原料殘留在濾紙上造成損失）。

4) 用2mL熱溶劑洗滌錐形瓶和濾紙。

5) 蒸發除去過量溶劑，使溶液體積縮減至約15mL。

6) 將溶液冷至室溫，此時溶液可能還不是飽和溶液，晶體可能不會析出。

7) 逐滴加入＃2溶劑，直到溶液剛出現渾濁。再次加熱溶液至沸騰（注意需攪拌！），繼續加入＃2溶劑。每加入一滴＃2溶劑，你會觀察到出現渾濁又溶解的情況，一直加＃2溶劑到溶液飽和（如果再多加一滴＃2溶劑，渾濁將不再消散，此時溶液達到過飽和）。如果達到這樣的狀態，加入一滴＃1溶劑使溶液再次澄清。

8) 將燒瓶從熱源上移開，用磁鐵將攪拌子取出，靜置使之冷至室溫，再放入冰水浴中

9) 冷卻一份雙組分溶劑（其比例與配製上述飽和溶液時所用混合溶劑的比例相同）。此冷卻溶劑將用於晶體的洗滌。

10) 在小號布氏漏鬥上減壓抽濾晶體，並用冷混合溶劑洗滌。

11) 濾餅先用空氣吹幹，然後置於真空下徹底幹燥，稱重並計算產率。幹燥產物的辦法之一是將產物放入一個預先稱重的小瓶中，然後將小瓶放入真空幹燥器中。你可以用麵巾紙封住瓶口並用橡皮筋紮緊。

本文轉自：《麻省理工學院化學係實驗室手冊和化學實驗技術（中文版）》和有機合成公眾號，謹致謝意！