無氧反應溶劑如何有效脫氣除氧

一、“冰凍－抽氣－解凍”法

此方法是一種最高效的溶劑脫氣方法，但是隻適合少量溶劑的脫氣。首先將需要脫氣的溶劑加入Schlenk瓶（常見的反應瓶加一個三通就是最簡單的Schlenk瓶）中， 先將溶液冰凍成固體（比如使用液氮），再用真空泵（高真空）抽真空2-3分鍾，然後關閉Schlenk瓶活塞，瓶內在真空狀態下使溶液緩慢升溫熔化，這個過程中溶液中的氣體會快速逸出。重複此操作至少三次以上，最後一次操作後，抽真空，通入惰性氣體。注意：有的極性溶劑，比如水、甲醇和乙腈在凝固時會膨脹，有可能引起玻璃容器破裂。最後一次脫氣充入惰性氣體後，用橡膠塞密封，1-2天內使用。

 

二、超聲脫氣

將溶劑加入到反應瓶中，在水泵抽真空，在超聲波清洗儀中超聲1-2分鍾，充入惰性氣體。重複5-10次，最後充入惰性氣體，密封備用。

三、鼓泡脫氣

鼓泡脫氣的效果不如上述兩種方法，但是對於大量溶劑的脫氣，適合此方法。此方法的缺點是鼓泡的過程中會導致溶劑蒸發，另外蒸發吸熱後，溶劑會降溫冷凝空氣中水。所以操作過程對脫氣裝置的要求較高。

1）在一個熱的圓底燒瓶中加入活性分子篩，用氮氣吹洗直至降至室溫。由於玻璃很容易吸附空氣中的水氣，因此必須在烘箱中（或火焰上）使所有的玻璃儀器徹底幹燥。分子篩就像海綿一樣不斷吸附溶在溶劑中的水分。

2）當圓底燒瓶冷至室溫後，加入溶劑並用橡皮塞封住瓶口，再用銅線把橡皮塞紮緊。

3）將一隻幹淨的針頭刺透橡皮塞，直接伸入溶劑中，鼓入氣體。插入另一隻針頭，使圓底燒瓶通大氣，用於出氣。調節鼓泡速度，控製到每秒2-3個氣泡。

4）持續15～20分鍾足夠了。停止鼓泡，拔出針頭，密封備用。

來自有機合成