對於一個無水無氧反應，保證其潔淨的兩道防線一是裝置的設計與搭建，二是反應過程中的操作。本文將嚐試對無水無氧反應裝置的搭建做一次歸納總結，幫助讀者從源頭上避免反應過程中的汙染。
一、無水無氧反應中發生汙染的原因歸納
在無水無氧反應中，任何的不小心都可能導致水和氧進入反應，進而造成反應報廢。但是歸根結底，作者認為汙染的發生主要有三方麵的原因。首先是反應器本身攜帶的水和氧，這個一般通過烘烤瓶子然後在氮氣下冷卻進行。一旦空氣接觸冷卻的內壁就有可能造成裝置的“返潮”。其次是裝置內部的負壓導致空氣從接縫處或真空泵等處漏入，常見於雙排管抽充的過程中和減壓回流與蒸餾的時候。其三是在裝置的搭建、轉接和加入反應物料的時候混入。比如用注射器注入某個物料的時候注射器頭部有一個氣泡，再比如往反應中加固體時空氣隨固體進入，再如在反應途中改變裝置的形狀，加了個溫度計，在溫度計和溫度計套頭的空隙裏的空氣也隨著溫度計被塞到了燒瓶裏。
二、無水無氧反應裝置設計的一般原則
反應裝置設計的好壞直接關係反應能否成功。在設計裝置時一般作如下考慮：一、裝置是正壓還是真空？正壓的反應，一般對裝置的要求會相對寬鬆一些，橡皮塞，針頭，軟管什麽的隨便上，就算橡皮塞上刺個洞也是氮氣往外跑空氣進不去（警告：請控製好氮氣的壓力，過高的壓力可能導致裝置炸裂或接口和塞子彈開，也可能造成注射器活塞飛脫），甚至加固體還可以調大氣流直接往裏倒。而負壓的反應裝置在設計和搭建時的要求就相對嚴格，需要杜絕一切可能的漏氣點，比如針頭刺了橡皮塞之後留下的小孔，裝置接口的漏氣，溫度計和套管之間的密封等等。
二是反應中涉及的物料加入和排出。總的來說，在設計反應裝置的時候就要做到心中有數，反應總共有哪幾種藥品參與，每種藥品用什麽樣的方法加入，反應完了以後有哪些需要在保護氣氛下完成的操作什麽的都要考慮進去。
對於正壓的反應，由於在各種開口或破口的氣流都是向外的，在搭建時並不需要過多考慮密封和液體的加入問題，一般就是把一個口拿橡皮塞塞上，然後一針又一針的向裏打反應物。比較容易出問題的是固體的加入。常見的設計是直接開口往裏倒（考驗技術），也有用斜管（強烈推薦）和螺杆（貴且卡，還不容易衝幹淨，不推薦）加的。通氣體的操作基本上就是一根管子一插，在此不贅述。正壓反應器中物料的排出也相對比較簡單，隻要用導管將其導到一個壓力相對較低的容器中即可。
對於在減壓下進行的反應，對反應裝置的密封要求就會比較嚴格，因此像拿注射器打針什麽的就不能用了（空氣會從針孔被吸進去，而且藥業也有被大氣壓快速壓進去的風險）在加物料的時候一般都是在正壓下將物料先裝到各種容器裏麵（常見的有恒壓滴液漏鬥和斜管），然後減壓開始反應，並在反應中按步驟加入物料。對於步驟較多的反應，則可以設計一個常壓或正壓的加料區。常見的是一個側管帶活塞的恒壓滴液漏鬥。在側管關閉的情況下先加入溶液並且除去空氣，然後密封，打開側管使上下氣壓平衡，再開始滴加物料。對於減壓反應的物料排出，目前見過的隻有減壓蒸餾，貌似也沒有什麽特別好講的。
三、反應裝置搭建中保持潔淨的策略
在搭建一個複雜的反應裝置時，需要通過一定的策略來保證裝置的幹燥與潔淨。常用的策略有以下兩種。
較常使用的是先搭建後幹燥的做法，先用冷的未幹燥的部件搭建反應裝置，完成後連通雙排管抽充氮氣並加熱出去水汽。這種方法勝在操作簡單，但也有其局限性。首先由於裝置是使用真空除去水和氧的，所有的部件都需要能夠承受真空。這使得一些在正壓情況下用的儀器比如鼓泡球或者不耐真空的比如某些特製的薄壁儀器無法使用。另外如果在幹燥時接口發生漏氣也會導致前功盡棄。
另外一種方法是“順流而下”沿著保護氣流邊冷卻邊用經過充分烘烤的儀器搭建。如下圖的一個反應裝置（三頸燒瓶為反應器）在搭建時，在大的氮氣流下先搭上冷凝管，當冷凝管冷卻後再安裝三頸燒瓶，然後加攪拌子，裝溫度計和恒壓滴液漏鬥。保持恒壓滴液漏鬥的上口打開以使氮氣流過其中邊冷卻邊排出空氣，最後加料，封閉出口，開始反應。這種方法的優點是整個裝置始終保持在正壓下，因此 可以放心的使用各種脆弱的儀器和密封不嚴的接口（比如塑料導管什麽的），缺點則是由於依賴氮氣的吹掃，消耗保護氣的量很大（鋼瓶黨和氬氣黨請退散），另外對裝置中的“死胡同”起不到效果。
來源 知乎一隻懂點化學又會飛的貓
