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毫克級的樣品如何重結晶

(2023-03-04 17:52:36) 下一個

重結晶在有機合成中的應用非常廣泛,特別是量比較大時,比如幾百毫克以上,重結晶起來很方便。當然選擇打漿也是可以的。

然而當樣品的量比較少時,比如隻有10-30毫克時,條件好的學校或企業會選擇製備型HPLC純化,如果沒有這個裝備,可以選擇製備型TLC或過柱子純化。然而,如果還是純化不幹淨的話,這個時候可以考慮重結晶了,很多人對於這個量的重結晶是望而生畏,感覺難以操作,其實選擇合適的瓶子和合適的方法完全可以的,今天小編和大家分享一下這方麵的內容。

 

量少物質的重結晶可在小的離心管中進行。熱溶液製備後立即離心,使不容的雜質沉於管底,用吸管將上層清夜移至到另一個小的離心管中,令其結晶。結晶後,用離心的方法使晶體和母液分離。同時可在離心管中用小量的溶劑洗滌晶體,用離心的方法將溶劑與晶體分離。
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