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無氧反應溶劑如何有效脫氣除氧

(2023-03-04 17:01:16) 下一個

有機合成中很多反應對氧氣敏感,如過渡金屬催化的偶聯反應,有機金屬試劑參與的反應,自由基反應,涉及硫酚,三苯基膦,硫醚等易被氧化的試劑的反應等等。在重複此類實驗失敗時,嚴格控製無水無氧條件重複反應可能會得到想要的結果。

一、“冰凍-抽氣-解凍”法

此方法是一種最高效的溶劑脫氣方法。首先將需要脫氣的溶劑加入Schlenk瓶(常見的反應瓶加一個三通就是最簡單的Schlenk瓶)中, 先使溶液冰凍成固體(比如使用液氮),再用真空泵(高真空)抽真空幾分鍾,然後關閉真空係統通入惰性氣體,使溶液緩慢升溫熔化。重複此操作至少三次以上。注意:有的極性溶劑,比如水、甲醇和乙腈在凝固時會膨脹,有可能引起玻璃容器破裂。最後一次脫氣充入惰性氣體後,用橡膠塞密封,1-2天內使用。

二、超聲脫氣

將溶劑加入到反應瓶中,在水泵抽真空,在超聲波清洗儀中超聲1-2分鍾,充入惰性氣體。重複5-10次,最後充入惰性氣體,密封備用。

三、鼓泡脫氣
鼓泡脫氣的效果不如上述兩種方法,但是對於大量溶劑的脫氣,適合此方法。此方法的缺點是鼓泡的過程中會導致溶劑蒸發,另外蒸發吸熱後,溶劑會降溫冷凝空氣中水。所以操作過程對脫氣裝置的要求較高。

1)在一個熱的圓底燒瓶中加入活性分子篩,用氮氣吹洗直至降至室溫。由於玻璃很容易吸附空氣中的水氣,因此必須在烘箱中(或火焰上)使所有的玻璃儀器徹底幹燥。分子篩就像海綿一樣不斷吸附溶在溶劑中的水分。【Schlenk技術及無水無氧操作中物料的轉移

2)當圓底燒瓶冷至室溫後,加入溶劑並用橡皮膜封住瓶口,再用銅線把橡皮膜紮緊。

3)將一隻幹淨的針頭刺透橡皮膜,直接伸入溶劑中,鼓入氣體。插入另一隻針頭,使圓底燒瓶通大氣,用於出氣。調節鼓泡速度,控製到每秒2-3個氣泡。

4)持續15~20分鍾足夠了。停止鼓泡,拔出針頭,密封備用。

 

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