無氧反應溶劑如何有效脫氣除氧

有機合成中很多反應對氧氣敏感，如過渡金屬催化的偶聯反應，有機金屬試劑參與的反應，自由基反應，涉及硫酚，三苯基膦，硫醚等易被氧化的試劑的反應等等。在重複此類實驗失敗時，嚴格控製無水無氧條件重複反應可能會得到想要的結果。

一、“冰凍－抽氣－解凍”法

此方法是一種最高效的溶劑脫氣方法。首先將需要脫氣的溶劑加入Schlenk瓶（常見的反應瓶加一個三通就是最簡單的Schlenk瓶）中， 先使溶液冰凍成固體（比如使用液氮），再用真空泵（高真空）抽真空幾分鍾，然後關閉真空係統通入惰性氣體，使溶液緩慢升溫熔化。重複此操作至少三次以上。注意：有的極性溶劑，比如水、甲醇和乙腈在凝固時會膨脹，有可能引起玻璃容器破裂。最後一次脫氣充入惰性氣體後，用橡膠塞密封，1-2天內使用。

二、超聲脫氣

將溶劑加入到反應瓶中，在水泵抽真空，在超聲波清洗儀中超聲1-2分鍾，充入惰性氣體。重複5-10次，最後充入惰性氣體，密封備用。

三、鼓泡脫氣

鼓泡脫氣的效果不如上述兩種方法，但是對於大量溶劑的脫氣，適合此方法。此方法的缺點是鼓泡的過程中會導致溶劑蒸發，另外蒸發吸熱後，溶劑會降溫冷凝空氣中水。所以操作過程對脫氣裝置的要求較高。

1）在一個熱的圓底燒瓶中加入活性分子篩，用氮氣吹洗直至降至室溫。由於玻璃很容易吸附空氣中的水氣，因此必須在烘箱中（或火焰上）使所有的玻璃儀器徹底幹燥。分子篩就像海綿一樣不斷吸附溶在溶劑中的水分。【Schlenk技術及無水無氧操作中物料的轉移】

2）當圓底燒瓶冷至室溫後，加入溶劑並用橡皮膜封住瓶口，再用銅線把橡皮膜紮緊。

3）將一隻幹淨的針頭刺透橡皮膜，直接伸入溶劑中，鼓入氣體。插入另一隻針頭，使圓底燒瓶通大氣，用於出氣。調節鼓泡速度，控製到每秒2-3個氣泡。

4）持續15～20分鍾足夠了。停止鼓泡，拔出針頭，密封備用。

 

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