1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？不是。首先，被測的原子核的自旋量子數要不為零；其次，自旋量子數最好為1/2（自旋量子數大於1的原子核有電四極矩，峰很複雜）；第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。
2.關於樣品管，要注意什麽？對於 5mm 探頭來說，其中探頭內部隔離樣品和線圈的石英管內徑隻有5.4mm，如果樣品管過粗或者彎曲，很容易卡在探頭裏甚至擠碎石英管；如果樣品管過細或者有裂紋，很容易造成樣品管在探頭內破碎，汙染探頭。因此在使用樣品管前，首先要在平麵上滾動，確定平直；然後對燈光仔細檢查有無裂紋；插入轉子時要注意是否過緊過鬆。探頭故障是我們遇到最多的問題，損壞探頭可能造成數百到數萬歐元的維修費用，建議譜儀管理員確保所有的送樣人員了解這些細節，並檢查樣品管質量。
3.溶劑的用量多少為合適？在我們的定深量筒上都繪有相應線圈的位置及長度，一般隻要保證樣品的長度比線圈上下各多出3mm 即可，過少會影響自動勻場效果，過多浪費溶劑而且由於稀釋了樣品，減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對齊。
4.高場的核磁共振儀和低場的核磁共振儀測出的譜有什麽區別？首先，高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀靈敏度高，如果樣品濃度低，低場的核磁共振儀測出的譜圖信噪比低，改用高場的核磁共振儀信噪比會改善。其次，高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀測出的峰分得更開，譜圖的解析更容易些。但是，需要準確的偶合常數時，用低場的譜儀測更好些。
5.核磁共振儀有幾種探頭？從所測原子核的種類分，有：碳氫探頭、碳氫磷氟四核探頭、多核探頭。還可以分為正向探頭（測碳譜的靈敏度高）、反向探頭（測氫譜的靈敏度高）、普通探頭（每測四次完成一個循環得一個結果）和梯度場探頭（不需要相循環，測一次得一個結果）。
6.如果樣品吹不出來，應該怎麽處理？首先查看各個氣壓表示數，檢查壓縮空氣是否正常。如果壓縮氣沒問題，很可能是樣品卡在探頭裏了。可以將探頭的固定螺絲擰開，下沉約5厘米，然後裝回，（或者說把探頭拆下再裝回去）再吹一次。一般可以吹出。
7.測試核磁共振需要多少樣品量？不同場強需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。
8.配製樣品為什麽要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大於樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現氘的峰，減少了溶劑的幹擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。由於氘代溶劑的品種不是很多，要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞碸、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，最好不要遮擋樣品峰。
9.測試樣品是否必須加TMS？測試樣品加TMS（四甲基矽烷）是作為定化學位移的標尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標尺。
10.怎樣做重水交換？為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜後，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時間放置再測譜。
11.用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰？甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。
12.可以使用混合氘代試劑嗎？可以。但是化合物在混合溶劑中由於溶劑效應，峰的化學位移和一種氘代溶劑的不同。
13.為什麽氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亞碸）的溶劑峰為五重峰？溶劑峰的裂分是由於氘對氫的耦合，根據2n+1規律，兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。
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