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苄胺後處理

(2022-07-30 19:17:43) 下一個
苄胺,化學式為C7H9N,淡琥珀色液體,與水、乙醇及乙醚混溶。具堿性,能吸收二氧化碳,由氯苄和氨反應製得,或由苯甲醛還原胺化得到。用作染料、醫藥及聚合物的中間體。

【溶解性】:與水混溶,可混溶於乙醇、乙醚。

【熔點 】:-30 °C

【沸點 】:184-185 °C(lit.)

【密度 】:0.981 g/mL at 25 °C(lit.)

 

利用苄胺和酯進行胺酯交換可以直接得到酰胺。此反應通常在NEAT條件下進行,反應通常比較幹淨,但是加入的過量的苄胺的後處理通常比較麻煩,雖然苄胺的沸點隻有185℃,但是用一般的水泵就很難通過旋蒸去除。如果產物乙酸乙酯溶解度較好,可以先用乙酸乙酯稀釋,通過多次水洗除去苄胺,但此方法可能還是會有大量苄胺殘留,如果遇到水溶性較好的產物,除去就比較麻煩,通過反相柱層析可以除去,但是也費時費力。
 

一個簡單的除苄胺方法是在苄胺體係中加入二氧六環,在水泵上70℃旋蒸,可以共沸除去苄胺,對於10毫升左右的苄胺,通常用二氧六環帶個4次就可以旋幹。利用此方法除去苄胺可以避免柱層析,節省很多時間和成本。反應規模較大的反應隻能減壓蒸餾除去,剩餘少量殘留的苄胺也可以通過1,4-二氧六環共沸除去。當然如果產物溶解度較差,也可以考慮打漿純化。

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