一、防止旋蒸時溶劑噴的方法:
1 溫度不要過高,水浴溫度盡量不要過三十攝氏度。
2 裝的不要太多,如果是低沸點溶劑,可以考慮不加熱,緩慢調節真空度。
3 更換容量比較大的回收瓶,一般回收瓶的容量越小,越容易暴沸!!
4.真空壓力不要太大,旋蒸過程中人不要走,時刻關注著,一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。
5. 沸點低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當放氣增壓。
6.旋DCM我一般會先在水浴外旋至燒瓶外出現水霧再逐漸下調逐漸增大水浴接觸體積直到穩定不暴沸
6. 使用防沖料的防爆沸的球,噴了還可以再倒回去。這個需要保證防爆球是幹淨的,所以每次使用前都洗幹淨!
二、如何選擇合適的旋蒸溫度
旋蒸的最佳使用方法,被稱為黃金“Δ20℃規則”。為了使蒸氣充分冷凝,應當設置冷卻循環器的溫度為比蒸氣溫度低約20 °C。例如在50°C的浴溫下產生30°C的溶劑蒸汽溫度,然後在10°C冷凝。
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