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從燒瓶壁上刮有機產物好方法

(2022-06-30 19:27:32) 下一個

這個主題是小編一直想寫的的一個主題,然而由於經驗有限一直沒有寫。今天小編把自己知道的一些從燒瓶壁刮有機產物的方法分享給大家,這也隻是一個拋磚引玉,希望各位經驗豐富的有機合成大咖們能後台積極留言,大家一起分享經驗,解決這個困擾了很多人的痛點。此外,小編很好奇那些做全合成的大咖們往往最終產物隻能拿幾個毫克,他們是如何操作這麽少的產物的

超聲配石油醚淋洗法

小編記得自己在學校期間做方法學研究的時候,最終產物大概也就隻能拿40-50mg左右的固體,很多時候產物在燒瓶壁上不大好刮,這個時候你可以選擇把燒瓶放置到超聲波中,超聲一會,你會發現產物會慢慢聚集到底部,這個時候再刮的話,可以便捷地刮出絕大部分產物。如果剩下的不好操作了,你可以用石油醚淋洗燒瓶壁,再用刮刀刮,再用石油醚淋洗,最後再旋幹,可以搞出絕大部分產物。

成鹽法

對於產物是油狀物的胺或酸,我們可以選擇成鹽,這樣的話幾十毫克的產物,成了鹽以後還是很容易刮出來的。

二氯甲烷旋幹

有些產物用乙酸乙酯/石油醚體係過完柱子後得到的固體性狀不好,這個時候可以用二氯甲烷重新溶解再次旋幹,有時候可以得到不錯的固體。

轉移瓶子

有時候你得到的產物本來就不多,那還用大瓶子旋幹,那估計不大好刮,換一個小一點的瓶子說不定會好些。

凍幹機凍幹

對於條件好一點的有凍幹機的,可以選擇凍幹,這樣得到的產物很鬆軟,幾個毫克的產物,凍幹後會讓你覺得產物有很多。

加惰性溶劑逼出產物

有時候,產物不要旋的太幹,稍微留一點溶劑,溶劑量的話,大概可以浸沒產物即可,我們再向體係中加一些惰性小極性溶劑,如石油醚,可以逼出絕大部分產物,然後抽濾,就不用了刮了。

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