實驗前的準備
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在設置反應之前必須了解反應的相關信息。熟讀相關文獻，包括詳細的實驗步驟以及全麵了解文獻正文與該反應相關的內容。
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如果是首次接觸該類型的反應，應翻閱反應的機理，並向有相關經驗的同事谘詢，了解和預見反應可能出現的現象和副產物。
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如果沒有完全相同的合成工藝，則必須找到類似的合成工藝設置反應正確設置反應物的摩爾配比。
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對所需使用的化學試劑和溶劑的特性、使用要求應有了充分的了解，以避免因不正確的投料或後處理方式而造成的衝料、爆炸等現象。
實驗裝置設置
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檢查玻璃儀器和反應設備。反應瓶是否有裂紋，滴液漏鬥是否滲漏，油浴和磁力攪拌是否正常等。
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搭建裝置要重心平穩、安全，並保持十字平衡，各種反應一定在反應瓶下麵放置保護的容器，以防發生意外泄漏（攪拌子打破瓶子，反應過速外溢）而無法回收原料及產品。
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選擇合適的反應瓶：對於均相反應，液麵不超過容器的2/3；對於非均相、回流或氣體產生的反應，液麵不超過1/2。
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選擇合適的攪拌裝置：機械攪拌：2升以上固液反應，5升以上所有反應及有固體或粘稠物出現的反應；強力攪拌：3升以下均相反應，2升以下，250 mL以上所有反應；磁力攪拌：25~250 mL的反應。
反應溶劑的使用
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一般反應的 底物濃度嚴格控製在 0.1~1.0mol/L左右。
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但是對於許多分子內關環是需要高稀濃度的，以防止分子間的副反應的發生。
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對於不需要溶劑的Neat 反應，例如大部分的胺酯交換反應，但兩者都是固體，很難混合均勻，此時需要將兩者都溶於一個溶劑中，均相後濃縮去掉溶劑，即可將兩者混合均勻。
加料順序
原則上，總是固體物或液體物加入到液體物。大量物質的加入，尤其加料放熱、放氣時應采用分批加料或滴加的方式。
具體反應細節
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有氣體產生或需通入氣體的裝置。反應體係要有導氣出口，如果放出酸性，堿性或腐蝕性氣體，例如，HCl, Cl2, NH3等，必需裝有相應的酸或堿液吸收尾氣，一般出氣口應設在裝置的最高點處。
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低溫，加熱和放熱需控溫的反應：使用多口瓶，內、外均有溫度計。
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熱浴的選擇：盡可能使用油浴，特點是易控溫。在50℃左右，可使用水浴；50-160℃，用油浴；大於160℃，用電熱套或沙浴。當發現油已經變硬，粘稠，發黑，應及時更換新油。加熱時，油液麵應在容器的 1/2 到2/3。
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冷卻劑的選擇： 0℃，碎冰；-5-18 ℃,冰鹽浴（碎冰加 NaCl）-50 to-78 ℃ ，幹冰丙酮浴；-78 --100℃，乙醇和液氮浴。
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封管反應：當反應溫度超出溶劑沸點時，應使用高壓釜或耐壓的燜罐，不得使用玻璃瓶或氫化瓶。
無水無氧反應
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無水反應操作： 先將所有反應玻璃瓶包括注射器烘烤，取出後迅速將裝置搭建（如反應瓶較小，可在烘烤時簡單搭建反應瓶，便於取出後迅速完整搭建），連接處塗上適量的真空脂。所有玻璃儀器在冷卻過程中應通入氮氣或氮氣球密封冷卻以隔絕濕空氣。搭建好的裝置應通入氮氣流隔絕空氣，或使用幹燥管、液封、氮氣球密封體係。保證一個或多個瓶口用橡皮塞密封，以便注射器加料。反應物應絕對幹燥，使用經過無水新鮮處理的溶劑。加料時應在氮氣流下，或用注射器轉移到滴液漏鬥或直接滴加。
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無水無氧反應： 如無水無氧操作，必需使用氮氣流（可同時附加幹燥管或液封），或氮氣球密封體係。涉及金屬配合物催化劑應使用氬氣。更嚴格時，請使用雙排管進行無水無氧操作。
有機金屬試劑的使用
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有機鋰，鎂及其它怕空氣類試劑的轉移。小量的該試劑可使用注射器轉移，抽取時應在盛該類試劑的瓶中注入氮氣或插上氮氣球，以免瓶內負壓，濕空氣進入；大量的使用，可四氟乙烯導管用氮氣壓入到反應裝置上的滴液漏鬥中。反應裝置周圍潔淨、幹燥、無雜物。 在計算有機金屬試劑的用量時一定要注意分子上有沒有消耗有機金屬試劑的活潑氫。
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NaH NaH, LiAlH4, 金屬 Na,K,Li 等的使用 : 嚴格按危險反應要求操作。市售 NaH 保存在礦物油中，為 60% 的含量，計算加料量應注意；同樣在計算 NaH NaH, LiAlH4等用量時注意底物是否還有其他可反應的活潑氫。 金屬 Na,K,Li 保存在石蠟油或煤油中，使用前可用幹燥的石油醚洗，秤量時及秤量後應放置在幹燥的石油醚中，並切成小塊加入反應體係中。
催化加氫
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催化加氫： 用氮氣衝反應瓶趕走殘留的空氣（如反應不怕水，可用少量水濕潤反應瓶），然後小心加入催化劑，加入少量溶劑浸沒催化劑（如反應不怕水，可用少量水浸沒催化劑），再將溶解好的反應物加入到反應瓶中。抽空灌氮氣或氫氣三次，每次應以液體沸騰為止。常壓氫化，可在實驗室使用氣球或氫氣袋； 60psi 壓力以下，可使用氫化瓶；高壓氫化，可使用高壓釜，並在熟練的員工指導下進行。 對於生成遊離胺的反應如胺的脫苄、脫保護、硝基的還原、肟還原或吡啶、喹啉的還原等等，一定要注意反應瓶內不能有任何的丙酮存在，否則會發生還原胺化反應得到上異丙基的副產物。 在做這類反應時不許用丙酮洗瓶，改用甲醇或乙醇洗滌，同時反應最好用分析純的甲醇或乙醇。
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Pd/C 、 Raney Ni 等易於自燃，研究人員不得離開操作現場，如遇自燃可立即蓋上石棉布撲滅。
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Raney Ni 加氫反應液一般不能過濃
反應檢測與跟蹤
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檢測反應的手段，以 TLC的使用最為重要，直接、快捷、並為後續的分離純化提供大量信息，如需要亦可使用 HPLC 、GC 、NMR 或LC LC-MS 進行反應跟蹤， 嚴禁未經任何檢測或單憑 MS 來跟蹤反應 ，人為造成反應的不完全或失敗。請記住：TLC 是有機合成化學家的眼睛。
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檢測的時機 : 原則上，某一種反應物加完後、所有反應物加完後立即檢測；反應中出現條件或現象變化時（如升降溫度前後，沉澱消失或出現，顏色消失或出現，氣體放出或停止等）立即檢測；一般情況下，反應物加完後半小時內應檢測，然後隨反應的快慢再行跟蹤檢測。
反應的後處理
後處理根據反應物質的性質進行，先通過萃取（主要是除去大部分的鹽、高沸點極性溶劑等）、酸堿洗、過濾等得到粗產品。一般通過重結晶、柱層析、蒸餾等進一步精製。
合理安排實驗
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項目合理安排： 在進行項目研究時，小試和放大應該交叉進行，保持兩者之間的連貫性。在項目中反應條件需要優化和修改時，必須一次性將所有能想到的及文獻中提到的各種條件的小試平行展開，集中起來全部投料這樣既可節約時間，也可以很容易的發現最好的方法。
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沒有接觸過的反應： 一定要在上午來的時候設置好，這樣可以隨時跟蹤反應的進行狀態，若反應在進行 5-6小時後未結束，且反應轉化率很低時可以考慮反應過夜後處理。
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短時間的反應： 一般在上午做，下午處理
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長時間的反應： 在下班之前，將反應設置好，進行過夜反應。
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將設置反應和反應後處理，柱層析純化等交叉同時進行，不能夠單方麵隻進行一個操作。
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對於許多小量的反應可以不經過後處理，直接濃縮溶劑上柱或 TLC 分離。
