柱層析基礎

純化方法的選擇 少量的時候(小於0.5 g), 請考慮使用製備TLC純化,方便且快速. 大量且不容易純化的時候, 請先嚐試重結晶. 請務必在化合物極性小的步驟過柱, 這個時候過柱產物更容易純化. 如果不影響反應, 可以嚐試不純化, 粗品直接往下做. 也可嚐試加保護基, 降低純化難度.   柱子的選擇 加壓柱：適合小於100-200 g產品的純化。大尺寸的加壓柱難以製作，用起來危險性大。在公司過柱時，請使用雙鏈球加壓 減壓柱：適合任何量的過柱, 比加壓柱快，需要減小流動相極性過柱(比加壓柱小一倍), 不然會導致分離效果差。 常壓柱：適合大於50-100 g的產品. 常壓柱是分離效果最好的，但是時間也最長。   過柱最重要兩要素 隻要選擇好柱子尺寸和流動相, 過柱基本上沒有很大問題,即使有少量氣泡, 即使有少量裂紋, 對過柱影響也非常小 柱子尺寸 選柱子總的原則：選擇稍粗長的柱子。 矽膠量的控製：10 g產品, 10-20 g矽膠拌樣, 100-300g 矽膠上柱. 樣品層和矽膠層的比例控製大於10:1。     流動相的選擇 流動相的配合：常用石油醚配乙酸乙酯，二氯甲烷配甲醇。特殊情況有使用苯，甲苯過柱的情況。 流動相的選擇方法: 在TLC板上Rf=0.2-0.3的極性過柱。雜質點以5-X (X指雜質點和所要點相差的Rf值) 倍過柱。 流動相選擇的注意事項: 過柱時梯度洗脫, 減少過柱時間和浪費溶劑. 常用的是200-300目矽膠, 容易過的產品用100-200目矽膠, 過柱速度更快; 較少用300-400目矽膠。   裝柱 幹法裝柱：把幹矽膠倒入柱子，然後在下麵接上水泵真空把柱子抽5-10分鍾，然後加樣用石油醚等低極性淋洗一遍。實踐證明挺好用. 濕法裝柱適用於常壓柱：直接常用石油醚混合矽膠裝柱.   上樣 幹法上樣：常用低沸點溶劑(如二氯甲烷）溶解產品, 加1-2倍重量於樣品的矽膠量拌樣, 旋幹. 要保證在旋幹後,不能看到明顯的固體顆粒（那說明有的樣品沒有吸附在矽膠上)。 濕法上樣: 直接濕法上樣適合液體不粘稠, 所使用的溶劑溶解樣品時越少越好, 不然溶劑就成了淋洗劑了, 間接濕法上樣適合範圍廣, 特別推薦。   特殊樣品 敏感化合物可以嚐試氧化鋁充填過柱（比如醛, 容易開環的化合物）效果不錯. 缺點是氧化鋁的吸附能力稍差。需要降低流動相極性2-5倍。 容易掉Boc基團的化合物, 請用三乙胺堿化矽膠柱子後再過柱。 酸性化合物加1/1000 醋酸, 堿性化合物加1/1000-1/100氨水或者三乙胺或氨甲醇。   注意事項 做好過柱前的基礎工作(100%確認哪個點是要的) 做好過柱和開反應的矛盾：統籌安排好過柱和開反應，提高工作效率 實在分不開，可以嚐試粗品往下做，或者加保護基團 版權聲明:內容來源於網絡，版權和內容解釋權歸原作者所有。在這裏僅供交流使用，如涉及版權問題，請聯係刪除。