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TLC顯色劑大全

(2022-05-17 17:04:21) 下一個
通用顯色劑  

硫酸常用的有四種溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液與0.5-1.5mol/L硫酸銨溶液,噴後110℃烤15min,不同有機化合物顯不同顏色。

 

0.5%碘的氯仿溶液或碘-矽膠 對很多化合物顯黃棕色。

 

中性0.05%高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。

 

堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。

溶液I:1%高錳酸鉀溶液;

溶液II:5%碳酸鈉溶液;

溶液I和溶液II等量混合應用。

 

酸性高錳酸鉀試劑 噴1.6%高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時注意防止爆炸),噴後薄層於180加熱15~20min。

 

酸性重鉻酸鉀試劑 噴5%重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時150烤薄層。5%磷鉬酸乙醇溶液噴後120烘烤,還原性化合物顯藍色,再用氨氣薰,則背景變為無色。

 

烴類 

硝酸銀/過氧化氫

檢出物:鹵代烴類

溶液:硝酸銀0.1g溶於水1ml,加2-苯氧基乙醇l00ml,用丙酮稀釋至200ml,再加30%過氧化氫1滴。

方法:噴後置未過濾的紫外光下照射;

結果:斑點呈暗黑色。

 

熒光素/溴

檢出物:不飽和烴

溶液:I.熒光素0.1g溶於乙醇100ml;II.5%溴的四氯化碳溶液。

方法:先噴(I),然後置含溴蒸氣容器內,熒光素轉變為四溴熒光素(曙紅),熒光消失,不飽和烴斑點由於溴的加成,阻止生成曙紅而保留熒光,多數不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。

 

四氯鄰苯二甲酸酐

檢出物:芳香烴

溶液:2%四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10:1)的溶液。

方法:噴後置紫外光下觀察。

 

甲醛/硫酸

檢出物:多環芳烴 溶液:37%甲醛溶液0.2ml溶於濃硫酸l0ml。

 

醇類 

3,5-二硝基苯酰氯

檢出物:醇類

溶液:I.2%本品甲苯溶液;II.0.5%氫氧化鈉溶液;III.0.002%羅丹明溶液。 方法:先噴(I),在空氣中幹燥過夜,用蒸氣薰2min,將紙或薄層通過試液(II)30s,噴水洗,趁濕通過(III)15s,空氣幹燥,紫外燈下觀察。

 

硝酸鈰銨

檢出物:醇類

溶液:I.1%硝酸鈰銨的0.2mol/L硝酸溶液;II.N,N-二甲基-對苯二胺鹽酸鹽1.5g溶於甲醇、水與乙酸(128ml+25ml+1.5ml)混合液中,用前將(I)與(II)等量混合。噴板後於105℃加熱5min。

 

香草醛/硫酸

檢出物:高級醇、酚、甾類及精油。

溶液:香草醛1g溶於硫酸100ml。方法:噴後於120oC加熱至呈色最深。

 

醛酮類  

品紅/亞硫酸

檢出物:醛基化合物

溶液:I.0.01%品紅溶液,通入二氧化硫直至無色;II.0.05mol/L氯化汞溶液; III.0.05mol/L硫酸溶液。

方法:將I、II、III以1:1:10混合,用水稀釋至l00ml。

 

鄰聯茴香胺

檢出物:醛類、酮類。 溶液:本品乙酸飽和溶液。

 

2,4-二硝基苯肼

檢出物:醛基、酮基及酮糖。

溶液:I.0.4%本品的2mol/L鹽酸溶液;II.本品0.1g溶於乙醇l00ml中,加濃鹽酸lml。

方法:噴溶液I或II後,立即噴鐵氰化鉀的2mol/L鹽酸溶液。

結果:飽和酮立即呈藍色;飽和醛反應慢,呈橄欖綠色;不飽和羰基化合物不顯色。

 

有機酸類  

溴甲酚綠

檢出物:有機酸類

溶液:溴甲酚綠0.1g溶於乙醇500ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。

方法:浸板。 結果:藍色背景產生黃色斑點。

 

高錳酸鉀/硫酸

檢出物:脂肪酸衍生物。溶液:見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。

 

過氧化氫

檢出物:芳香酸。溶液:0.3%過氧化氫溶液。

方法:噴後置紫外光(365nm)下觀察。結果:呈強藍色熒光。

 

酚類

氯化鐵

檢出物:酚類、羥酰胺酸。 溶液:1%~5%氯化鐵的0.5mol/L鹽酸溶液。

結果:酚類呈藍色、羥酰胺酸呈紅色。

 

胺類

硝酸/乙醇

檢出物:脂肪族胺類

溶液:50滴65%硝酸於乙醇100ml中。 方法:需要時120℃加熱。

 

硫氰酸鈷(II)

檢出物:生物堿、伯、仲、叔胺類

溶液:硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶於水20ml。 結果:白色至粉紅色背景上呈藍色斑點,2h後顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內,可重現色點。

 

1,2-萘醌-4-磺酸鈉

檢出物:芳香胺類

溶液:本品0.5g溶於95ml水,加乙酸5ml,濾去不溶物即得。

方法:噴後反應30min顯色。

 

葡萄糖/磷酸

檢出物:芳香胺類

溶液:葡萄糖2g溶於85%磷酸l0ml與水40ml混合液中,再加乙醇與正丁醇各30ml。 方法:噴後於115℃加熱l0min

 

硝基及亞硝基類化合物

α-萘胺

檢出物:3,5-二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺

溶液:I.0.5% α-萘胺乙醇溶液; II.10%氫氧化鉀甲醇溶液。

方法:先噴溶液I,再噴溶液II。 結果:呈紅褐色斑點。

 

二苯胺/氯化鈀

檢出物:亞硝胺類

溶液:1.5%二苯胺乙醇溶液與0.1g氯化鈀的0.2%氯化鈉溶液100ml,按5:1混合。方法: 噴後置紫外光(254nm)下觀察。 結果:顯紫色斑點。

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