二乙氨基三氟化硫(DAST)是有機合成中被廣泛應用的氟化試劑，它是(二烴基氨基)三氟化硫家族中的一個成員。DAST屬於親核型氟化試劑，它能夠將醇羥基轉化成為相應的氟，將醛酮轉化成為偕二氟化物[1]。DAST將伯醇轉化成為相應氟化物的反應可以在非常溫和的條件下進行。通常在–78oC下加料來抑製最初的放熱過程，然後讓反應自動升至室溫片刻即可(式1)[2,3]。仲醇的反應雖然[閱讀全文]
博文
(2023-03-15 18:16:13)
二乙氨基三氟化硫(DAST)是有機合成中被廣泛應用的氟化試劑，它是(二烴基氨基)三氟化硫家族中的一個成員。DAST屬於親核型氟化試劑，它能夠將醇羥基轉化成為相應的氟，將醛酮轉化成為偕二氟化物[1]。DAST將伯醇轉化成為相應氟化物的反應可以在非常溫和的條件下進行。通常在–78oC下加料來抑製最初的放熱過程，然後讓反應自動升至室溫片刻即可(式1)[2,3]。仲醇的反應雖然[閱讀全文]
(2023-03-12 09:44:12)
Boc是可以說是氨基最常用的保護基了，好上又好脫。我們知道Boc最常用的方法是酸性條件脫保護，像三氟乙酸，鹽酸，甲酸，對甲苯磺酸等等。用二氯甲烷作溶劑，加三氟乙酸攪拌攪拌很容易脫除Boc；或者企業界用的比較多的氯化氫二氧六環溶液等等。 使用氯化氫溶液脫Boc的時候，含有氧雜環丁烷（TrimethyleneOxide）和氮雜環丁烷（Azetidine）結構的底物進行脫Boc的時候，就存[閱讀全文]
(2023-03-12 09:22:54)
【英文名稱】NitrosoniumTetrafluoroborate 【分子式】NOBF4 【分子量】116.82 【CAS號】14635-75-7 【縮寫和別名】NitrosylTetrafluoroborate 【物理性質】無色結晶狀固體,mp250℃(升華)，d2.185g/cm³，溶於乙腈溶劑中。 【製備和商品】國際大型試劑公司有銷售。 【注意事項】容易潮解，須在無水條件下使用和儲存。 四氟硼酸亞硝是一種溫和的單電子轉移氧化劑，NO/NO?在乙睛[閱讀全文]
(2023-03-12 09:06:23)
TBAF釋放的氟離子可與矽原子形成穩定的Si-F鍵，廣泛應用於去矽烷基反應，這類反應通常可以在比較溫和的條件下進行，且產率很高，是切斷Si-O、Si-C等共價鍵的常用方法【氟離子對Si-O鍵和Si-C鍵的斷裂】。另外TBAF還可以用於氟取代反應製備氟化物，用於催化Hiyama交叉偶聯反應。TBAF是一種非常常見的試劑，但是其後處理非常讓人頭疼，很難純化幹淨,反相柱層析或製備液相分離[閱讀全文]
(2023-03-09 16:42:11)
pulprog:PulseProgram,suchas TDTimeDomainThisspecifiesthenumberdatapointstobetakenwiththespecifiedspectrum.AhighervalueforTDincreasesresolution,butalsoincreasesoverallacquisition time.TDvaluesaretypicallysettoapowerof2value(i.e.65536). NSNumberofscansThisissimplythenumberofscans.Increasingthenumberofscansincreasessignal‐to‐noiseratio,butalsoincreasesoverallexperimenttime. ...[閱讀全文]
(2023-03-08 20:07:17)
Manystudentsaskthisquestion.Youshouldcollectenoughscansuntilthesignal-to-noiseratioisadequateforyourneeds.ForNMRmeasurements(wheresaturationisnotaproblem)thesignal-to-noiseratioincreasesasthesquarerootofthenumberofscans.Inordertodoublethesignal-to-noiseratioinaparticularspectrumonemustcollect4timesasmanyscansaswerecollectedintheoriginalspectrum.Takealookatthefigurebelowwherespectraareplottedonanab...[閱讀全文]
(2023-03-08 20:04:27)
Allofyouroutinelyuseprotondecouplinginyour31PNMRspectra,manyofyouwithoutgivingitathought.Fewpeoplerealizethatitisasimplemattertodecouple31Pinyour1HNMRspectra.Thiswillallowyoutodeterminewhichprotonsarecoupledtophosphorus.Anexampleofthisisshownbelow.Thelowertraceisastandard1Hspectrumandtheuppertraceisa1Hspectrumwith31Pdecoupling.[閱讀全文]
(2023-03-08 20:00:37)
Ithasalwayspuzzledmehowstudentssowillinglyacceptthefactthat13CisJcoupledtoaspinI=1nucleuslike2H(eg.themultipletsforthe13Cspectraofdeuteratedsolvents)howevertheydonotquestionthefactthat13CalmostnevershowsaJcouplingto14N(anotherspinI=1nucleus).Thereasonthat13CexhibitsJcouplingto2Histhattherelaxationamongthethreeenergylevelsof2Hisratherslowandeach13C"sees"the2HineachofitsthreeZeemanstates,s...[閱讀全文]
(2023-03-08 19:51:28)
HereareyouroptionsoncollectingNMRdatawhenyouhaveonlyalimitedamountofsample.1.Useastandardsetupandgetmoresampleorcollectmorescans.Yeahyeah.....Iknow.....ifyoucoulddothisyouwouldn'thaveaproblem.
(2023-03-08 19:44:06)
ThereceivergainofanNMRspectrometerismuchlikethevolumecontrolonaradio.WhenitissettoohightherewillbedistortionintheNMRsignal.TheFIDwillbeclippednearthebeginningofthesignal.TheFouriertransformofthisdistortedsignalisadistortedNMRspectrum.Thefigurebelowshowswhatthisdistortionlookslike. Manyspectrometerswillcalculatethereceivergainautomaticallyhoweveryoushouldbeawarethatthisautomaticcalculationis...[閱讀全文]
