油狀產物固化。

油狀物沒有固化的原因主要有以下幾種：1、產物純度不夠，還含有一些雜質；2、產物熔點較低，剛濃縮完，溫度較高還沒有凝固；3、產物中還含有一些溶劑未完全蒸幹。針對上述原因我們可以嚐試以下方法，看能否將產物固化，然後打漿純化。

 

一、拉真空

先將產物瓶接到油泵上，高真空拉個半小時。如果是因為溶劑殘留原因而不能固化，拉真空後，固體會慢慢結出。如果不能結出固體，可以考慮用冰水冷卻一下，看能否固化。還不能固化的話，可以放一下氣，再重新抽真空，重複幾次試一下。一般情況下，純度較高的產物肯定會結出固體，還不行的話，進入下一步驟。另外一種情況是，對於一些粘稠油狀物，一抽真空就變成泡沫狀的固體，但是一放氣就變回油狀物，這種情況也直接進入下一步。

二、加小極性溶劑

向產物瓶中加入石油醚或正己烷之類的小極性溶劑，迅速搖一搖，看能否固化。不能的話，加入攪拌子攪拌一段時間，觀察能否固化。上一步驟中抽真空成泡沫狀的固體的情況，加入小極性溶劑後，一般不會變回油狀物，此類產物，再連續攪拌幾小時，過濾後，監測純度。如果純度不夠，再換其他溶劑打漿嚐試。

如果產物攪拌後還不能固化，可以考慮直接將含有溶劑的產物瓶靜置冰箱過夜，次日觀察是否固化。如果產物固化，直接將上層溶劑小心倒出，固體碾碎後打漿。

三、成鹽或粗純化

如果上述兩個步驟還不能固化，而且產物確定是固體的話，那主要原因就是產物的純度太低。如果產物穩定性較高，可以直接用矽膠吸附油狀物，然後再用小極性溶劑打漿，過濾，看純化效果怎麽樣。還不行的話，還是粗略的柱層析提高純度後再打漿吧！另外可以成鹽的產物可以考慮成鹽後打漿。

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