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油狀物重結晶

(2022-06-23 19:22:31) 下一個

合成實驗中絕大部分來說開設一個反應占用的時間相對來說是最短的,後處理次之,純化占用的時間比例最大。純化手段可以說是各種方法各顯神通,過柱子,製備型TLC,減壓蒸餾,打漿,重結晶,製備型-HPLC,酸洗/堿洗反萃等等。相對來說,合成Chemist更喜歡簡單便捷的打漿或重結晶,過柱子雖然常用,小量還可以,幾百克上公斤的產品,過柱子就顯得不是那麽高效了,特別有些化合物過柱子還不是那麽穩定。

對於熔點比較低的固體,需要低溫促進固體析出

對於室溫條件下就是油狀物,隻要產物的熔點不是太低,都可以嚐試低溫析出固體。對於酸堿化合物,我們可以選擇成鹽的方法,然後再進行重結晶,如果需要遊離的產物,後續我們可以再中和.

有些產物明明是熔點較高的固體,然而得到的粗產物卻是油狀物,多次嚐試重結晶,就是析不出固體來,這個很有可能是粗產物裏麵的雜質含量太高。這個時候分情況進行處理。第一種情況,你可以選擇粗過柱子,稍微提高純度,這樣的話,重結晶成功的機會就會增加。還有一種情況是,你的產物極性很大或很小,這兩個極端情況,如果你的粗產物體係裏麵含有極性很大或很小的溶劑殘留時,是比較難析出固體的。這個時候需要通過添加溶劑通過共沸的方式除掉這些殘留的溶劑,然後再嚐試重結晶的方式,往往會有效果。還有就是如果產物真的析不出來,但是雜質溶解度太差,也可以,這樣通過重結晶,雜質析出來了,產物溶解在溶液裏,旋幹即使產物。

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