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55條有機合成常犯錯誤總結

(2022-06-13 16:59:05) 下一個

化學的實驗太多,操作也很多,如果沒有做過,很多時候會犯錯誤。從這些錯誤中的吸取的教訓是彌足珍貴的。 本文整理了某論壇(名稱不詳)關於實驗中曾犯的錯誤的討論,以使別人吸取這些珍貴的教訓,不再重複自己的錯誤。


1. 在酸性或堿性條件下做的反應,如果可能的話,產品後處理的時候,盡量中和一下。否則,產品放久之後可能會分解。


2.我們這兒用完重氮甲烷後,總會加點酸去破壞剩餘的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應該用稀的鹽酸或醋酸),結果和殘餘的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服 爆炸了  還有一位老師就是分液漏鬥的塞子上沒塗真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了 好恐怖呀(大家用重氮甲烷時一定要千萬注意,第一次最好有個有經驗的人在旁指導,不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克 別貪多,要是需要量大就分幾批去做)


3.夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,隻在分液漏鬥裏輕搖了一下,正要準備放氣,炸了,還好沒傷到我。我得產品阿!

 

4.  有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗滌有機相(含產品),然後再用50ml 5% NaHCO3洗滌產品,結果振搖的時候,塞子被衝開了,產品全部噴出來了。。原因是沒有放氣。大家洗滌產品的時候一定要小心,如果洗滌會生成氣體的話,一定要注意放氣。

 

5. 我做實驗總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因為經常使用濃硝酸和雙氧水,已弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關於巨能鈣雙氧水的報道,我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩,一定要愛護自己。


6. 還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫院的皮膚外科經常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥,醫學名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學係弄了一點回去洗……結果弄到全部變黃了而且很痛,主要是她把濃度配的太大了。引以為戒啊!!!


7. 我在對一個取代的苯乙腈產品進行減壓蒸餾時,由於粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去,所以在蒸餾的過程中可能是由於NaBr的升華,造成了在進行了一段時間後真空度急劇下降,我當時沒有注意到是這個問題。所以,我將近1kg的產品就那樣KO了!悲慘!因此,提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。最重要的一點是:在減壓蒸餾過程中不要離開~!要時刻關注壓力的變化,以便采取積極措施!


8. 實驗中反應燒瓶裏添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結果反應過程中加熱後物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....
9. 用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會導致暴沸乃至爆炸事故!


10. DMF不要用Na進行去水幹燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作,結果得到一鍋“粥”,估計兩者發生了反應!


11. 用硫酸鎂幹燥聚乙二醇,結果會是一鍋粥!!!

 

12.  一個同事由於用力過猛被玻璃套管把手紮破,最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都紮斷了,決不是危言聳聽,這都時血淋淋的現實!


13.  不知道各位是否經常用高壓釜反應,個人覺得這家夥的危險係數比較大,應該時刻注意壓力的變化,有一個我做了很久的氨解實驗,一直都是好好的,就放鬆了警惕,結果有一次壓力突變到120kg,還好沒爆炸,不然我就完了


14. 烘滴液漏鬥、分液漏鬥的時候,最好取下活塞之後烘,否則,由於膨脹係數不一樣,活塞會把漏鬥脹破。 我就烘壞了好幾個恒壓漏鬥,結果浪費了老板很多money.一個1000ml恒壓漏鬥要40元。


15. 我們單位書記做完消解樣品後,沒有關電源,結果半晚上就燃起來了,整個屋字一片糊塗,驚動了消防隊。為此,書記還專門檢討


16. 大家對李衛東博士實驗室的火災還記憶猶新吧?就是因為沒有關掉加熱圈的電源,結果水燒幹了,加熱圈線路燃燒,最後整個實驗室燒成了一堆焦炭


17. 前些天我們實驗室樓上一個兄弟做的疊氮化物,那時是夏天,他一直在室溫下做,也沒什麽問題,可是不知道那天怎麽了,隻是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡,鏡子都碎了,但還好沒有傷到眼睛


18. 實驗中如果要用酸度計,務必遵守酸度計的使用條件如溫度/濕度等,我記得我就在實驗中吃了虧,分析結果不對,我從緩衝液 試劑一路找來,最後竟發現隻是天氣變冷了而已

 

19. 高壓反應釜一定要安裝防爆片;易燃爆氣體,試漏一定要嚴格(用‘電子鼻’);用電設備不要自己檢修(我們單位就有人差點送命);有毒的實驗環境一定要通風良好,戴防毒用具;實驗室要有良好的實驗習慣,嚴格的操作規程,問責製度


20. 在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水


21.  回家前一定要把旋蒸裏的水給放幹淨了,否則天冷水凍會把泠凝管給漲裂的。元旦時,我們公司就給報廢了不少。


22. 我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應的實驗之後,把殘餘物隨手倒到水槽中,結果沒有反應完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘餘的酸,發生爆炸性的反應,一個火球飛出來,幸好沒有傷到人!!!


23. 我們這一個實驗室的學生中午吃飯去了,那邊實驗還在繼續,本打算吃完飯立馬過去的,不成想已個同學找他,耽誤了,結果造成實驗室失火,整個燒沒了,幸虧沒有爆炸,sigh,心有餘悸

 

24. 用CaCl2幹燥管之前,務必檢查一下幹燥管是否是通的。我就是因為沒有檢查,好幾次回流,溫度上去後,幹燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。


25.  我一個師弟出力高氯酸銀的時候,瓶口殘留的一點,塞子一磨就爆炸了,還好瓶子裏麵幾克的東西沒炸,不然他就飛了


26. 搞化工分析的人經常會用到滴定管,分液漏鬥等儀器,像這些要塗潤滑油的,用了一段時間就要塗一下,有一次,我長時間沒塗了,結果在用酸式滴定管時,下麵開關不好旋,一用力,結果搞斷了,把手也劃破了,雖然這些是小事,但我覺得還是要注意

 

27. 我廠裏回收套用二氧六環的時候,有一次違規沒有加還原劑,造成500L反應釜爆炸,把車間頂整個掀掉,一個操作工被炸得隻剩一段黑黑的脊梁骨.切記醚類危險!
28. 做NaH的時候,攪拌不小心,瓶子破了,台麵上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險。


29.  用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候,後處理一定要加還原劑處理徹底,然後是非常容易爆炸的。


30. 一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓啊!當時還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關水,結果第二天發水了。


31. 我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由於用的時間較長,輸酒精的塑料管(應該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗.


32. 有次我做減壓蒸餾,沒吧冷凝係統固定牢,結果哦,溶劑從瓶口噴了出來,嗚嗚,產品也被噴出去了!


33.  做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因為顆粒極細容易氧化燃燒,我們試驗室我就見過幾回,還好有人在,不然後果不堪設想。最好用濕紙包住.


34.  我一個師兄曾經因為檢查不仔細,致使高壓幹燥管的一端衝出,幸運的是沒有造成什麽事故,我也曾因為實驗完畢後把反應釜加熱沒有關,差點把價值不菲的加熱包給燒壞。


35. 格式反應需無水四氫呋喃,用金屬鈉去水。蒸出來後把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經全反應,就沒加醇直接加水進去,開始也沒什麽異常,過一會,開始冒煙......爆了!幸好隻小傷。心有餘悸啊!

 

36. 過氧化鈉與水反應,用帶火星木條檢驗。由於平時個人的化學實驗素養不怎麽樣。都是貪多!我取了三藥匙的過氧化鈉,但是隻加入幾滴的水,用帶火星木條檢驗,成功。後來好奇新心起作用,我把帶火星木條伸到試管底部,結果——爆炸!幸好我取試管的時候取的是硬質大試管。否則小命都沒了!原因是:試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又與過氧化鈉反應生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應生成二氧化碳……


37.  我以前處理產品,經常不注意調pH,結果產物總分不開,後來調成中性,就分開啦 


38.  反應液用酸洗以後,如用NaHCO3中和,應先用水洗,不然分液時產生大量的氣體。


39. 拿著一瓶剛領來的THF就要往裝了Na珠的蒸餾瓶裏倒,幸好被師兄瞧見了及時製止


40.  本人做有機合成的時候沒有發生過什麽危險。隻是記得有個老師的弟子都是做膦東東的,在溶劑處理的時候總是會發生輕微的爆炸,很恐怖,提醒做膦的朋友注意


41.  丙烯酸也挺危險,上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽光比較強的地方,爆了,差點毀容。


42.  緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏鬥分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一隻,隻得在手上貼上多處創口貼,再奮鬥三天!


43.  在做有機合成時,有時候最後季銨化階段,總是做不成,因為酸堿中和迅速放熱,產生泡沫,後來中和初期加入消泡劑,效果良好。


44.  加壓過柱時,要注意防止因壓力過大淋洗劑衝出來。尤其是添加淋洗劑時

 

45.  加氫還原是,鈀炭或雷尼鎳一定要當心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時,鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當時救的及時否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,後果將不堪設想。


46.  前段時間,一個同事在減壓過濾結束的時候,沒有及時把掉減壓管子,結果哪個5000ml的兩口燒瓶就那樣一直在抽真空,結果大約十多分鍾後,“啪”的一聲,兩口燒瓶就炸掉了,裏麵的DMF滿地都是,我哪個老大頭上都是。幸虧當時人沒在旁邊,否則。。。所以減壓過濾結束後一定要把掉那個管子!!!


47. 硝化處理食品樣品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化,消化時一定不要求快,不然處理大量的澱粉類樣品時會發生爆炸。我就出現過這樣的問題。


48.  我剛做實驗時,記得是做醇鈉,鈉塊加進時,不小心掉了塊到水鍋裏,那鈉在水裏燃燒著跑來跑去,我以為要炸了,萬辛無事,嚇死我了。


49.  以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應,使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應完成後進行冷卻,溫度從80度降到40度,由於沒有及時排空,水倒流到物料中,結果物料都衝到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產生負壓的情況.

 

50. 今天我見到了氨基鈉,手冊上說是綠的,可見到的是白的(表麵吸潮變成了氫氧化鈉,又跟二氧化碳反應生成了碳酸鈉),硬得跟石頭一樣,我用鐵架台砸了半天才砸碎。由於表麵積變大,又跟空氣裏的水分反應,燙死我了。一開始我沒帶手套,手上沾了不少,不過馬上撥下去,沒什麽事。


51.  三氯化鋁(無水)後處理的時候,遇水生成的氣體是HCL,大家要注意啊 ,我那一次急著回去,加水加急了,好在在通風櫥裏,噴的防護玻璃上全是粘呼呼的,,否則。我的臉可就完了


52. 使用新的移液管時,用蒸餾水洗了,取樣時,用樣品潤洗了嗎??


53. 配製易放熱的藥品(如NaOH溶液),定容是在常溫下嗎??


54. 記得有一次用熱得快作水浴加熱,接點溫度計設為50度,於是中午開著實驗離開了,下午到實驗室一老師告訴我,水浴鍋裏的水蒸幹了,結果熱得快燒得短路了,幸好實驗室電路狀況還算良好,自動跳閘了,沒引起太大的問題。於是總結出長時間加熱最好還是能用油浴,但用油浴的話一定要有人看著。我們學校化工學院的研究生作實驗好幾次都是因為中午用油浴加熱時離開實驗室,結果油被引燃,引起火災,為此化工學院已經開除過好幾個學生。


55.  我昨天做了一個實驗:是固體和固體反應,開始我還沒注意到有什麽危險,後來我們老師說,這樣極容易發生爆炸,告訴你們我的反應物一個是NaH,雖然過程沒有什麽危險,現在想想還有點害怕,當時隻有我一個人在,說不好聽的,要是萬一........還有,就是現在夏天做完實驗要及時關閉電源,拔掉插頭,我的好幾台儀器都出故障了.現在都不好用了,耽誤時間啊

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