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冷凍幹燥製備 TiO_2 超細粉體研究案例

(2012-10-21 16:11:06) 下一個
冷凍幹燥製備 TiO_2 超細粉體研究案例

無機非金屬材料專業, 材料物理化學專業 (2.0學分)

李革勝

G 同學是A大學材料學院無機材料專業二年紀碩士生, 本學期末才開始寫他的碩士學位論文” 冷凍幹燥製備 TiO_2 超細粉體研究” 。G同學這兩年一頭紮在實驗室, 埋頭苦幹, 一個星期工作6天, 他自己設計了一套冷凍幹燥設備, 這需要大量的技術參數來定量分析冷卻速度-粉體粒度之間的關係, 其工作量相當於博士生水平。

問題一, 什麽是冷凍幹燥? 在材料加工工業上有什麽應用?
水有三相,有一個三相共點。水的壓力減小、其沸點下降,隻要壓力在三相點壓力之下(如壓力為 646.5Pa以下,溫度0℃以下),水則而直接升華為水汽, 即固-汽直接升華的原理,從而使材料得到幹燥。這是個在低溫低壓下水的物態變化和移動的傳熱傳質過程。又稱升華幹燥,將材料冷凍至水的冰點以下,並置於高真空的容器中,通過供熱使材料中的水分直接從固態冰升華為水汽的一種幹燥方 法。冷凍幹燥操作中使材料處於冰凍狀態,其內部結構保持不變,所以特別適用於處理凝膠材料。 冷凍幹燥法處理含鹽的生物製品, 可以避免真空幹燥法在表層形成鹽殼。也適合處理熱敏性和易氧化的抗菌素。蔬菜、鮮果、魚類、肉類等食品經冷凍幹燥後,能保持原來的多孔結構和原有的色香味,可以久藏。 冷凍幹燥法在材料加工工業中主要用於陶瓷粉體加工, 如多孔氧化鋁粉體,鈦白粉, 羥基磷灰石孔架,原位仿生型羥基磷灰石等。

問題二, 請寫出四氯化鈦 (TiCl4)水解分子式, 應注意的安全事項
四氯化鈦TiCl4極易水解,水解分子式為: TiCl4 + 2H2O == TiO2 + 4HCl

產生的HCl氣體和水蒸汽氣作用產生酸霧, TiCl4是無色透明液體, 在空氣中冒白霧, 具有強烈的刺激性氣體. 如果人體粘上TICL4會有熱感,刺激度不高,請用幹潮物品清理,如幹燥的紙巾, 棉布等,決不能用水清洗,與水反應會產生高熱,燙傷皮膚, 必須使用厚的橡膠手套。

G 同學在學術上非常勤奮,而且很細心, 他對實驗室的小事, 如真空度儀, 液氮溫度都非常留心,對學術的專注可想而知了。G同學的勤奮得到了回報, 他已經發表了3篇文章, 還有一篇文章正準備發表。重慶一家製藥研究所B請他碩士畢業後加盟, 就是看上了他研究工作”拚命三郎”的精神。還因為G同學研究的冷凍幹燥技術可以讓該研究所的科研上一個台階, 因為在國內還沒有一家單位用冷凍幹燥技術來生產西藥。B研究所的高工C非常希望G同學加盟, 越快越好。G同學也想早點工作, 因為他在重慶的女朋友已經25歲了, 一直在催他畢業, 這就使他的論文寫作和最後的結題實驗時間非常緊迫。

雙休日的星期五下午2點鍾, G同學把實驗停了下來, 開始給他的導師S教授做幻燈片, 因為下周四S教授要參加一個學術會議, 把所需要的數據和圖表都交給G同學, 讓他用POWERPOINT做PRESENTATION。 下午3點鍾, G同學做完了幻燈片,開始打掃實驗室, 準備周末放鬆一下。他已經長時間通宵達旦地做實驗,連軸轉了5天了。這時, 他的導師S教授走進實驗室, 要求G同學星期六也來實驗室加班, 因為他需要一個四氯化鈦水解初始溫度和液氮冷卻速度的數據, 就是該冷凍幹燥技術的物性參數和過程參數, S教授強調下周一就要, 最好是給他找到冷凍過程的最優冷凍曲線。 S教授如果缺乏這些數據, 難以實現針對四氯化鈦原料的優化,也不能充分發揮係統效率。因為下周四的學術會議上, 如果S教授拿不出令人信服的壓強、溫度、相對濕度和四氯化鈦水解控製等對物性參數的影響及冷凍、供熱,預凍溫度、升華吸熱等過程參數, 對他下一年度基金申請有影響。

G同學想利用自己計算機特長, 從熱量傳遞和質量傳遞入手研究冷凍幹燥的機理,並建立相應的數學模型,以此找出過程的影響因素,來預測時間、溫度及壓強的分布狀況。因為在均質液相,如冰前沿均勻退卻模型、升華模型、吸附-升華模型等都很成熟了, 做這個方向比較容易成功, 自己畢業在即, 時間不多。

G 同學為了獲得良好的凍幹鈦白粉,在凍幹時根據自製的凍幹機的性能和特點,已製訂出一條凍幹曲線,來控製凍幹機,使凍幹過程各階段的溫度變化符合預先製訂的凍幹曲線。B研究所的高工C正是看到了G同學製作的凍幹曲線的潛在價值, 請G同學加盟用計算機控製鏈黴素硫酸鹽的凍幹過程, 保證藥品符合質量要求。

S教授則認為G同學的想法在實際應用中存在許多限製。因為過程優化控製是建立在均質液相模型的基礎上的。在生產過程中需要嚴格控製預凍溫度、升華吸熱等,

控製方案用準穩態模型和非穩態模型更實際, 但這兩種數理模型都沒有成熟的答案。

G 同學有點遲疑, 拿不定主意是否該提醒S教授, 這兩年來他星期六都在加班為S教授工作, 每天疲於應付S教授繁雜的任務, 他已經沒有時間來休息和寫自己的論文了。兩年來, 每天的日程都排得滿滿當當的,明天那點小縫,是他給自己留出點時間稍事休息的。G同學一個碩士生這兩年來, 做事都要事先預約,如果誰想臨時見縫插針,那肯定是插不進去。 S教授花了大量時間做項目公關、填表、評審會、指導學生,看文獻、改學生的論文等。而且,他是10多家學術期刊的編委,參與雜誌審稿;還要領導一個實驗室的運行,每年申請一年一度的基金,而到年終,則要匯報總結工作,文章,專利,下一年度的計劃,他寶貴的科研時間被這些事務越來越多地擠占。直接參與科研的時間越少, 離實驗室漸行漸遠, 一些署著S教授名字的成果他根本沒有參與過, 跟G同學談科研, 也隻能空對空地討論。一句話, 沒有G同學等的勤奮工作, 常年會議纏身的S教授根本不能完成這些教學, 科研工作, 更不用說深入一線、以嚴肅求實的科學態度去科研。


最後, G同學還是同意了第二天來實驗室埋頭加班, 把四氯化鈦水解初始溫度和液氮冷卻速度的數據等工藝參數測出來。但他還是小心地提醒S教授學術會議論文也應靜心修改,不宜操之過急, 如果時間來不及, 是否可以暫時不用這些匆匆忙忙搞出來的數據。因為, 他不想事後受到脾氣不好的S教授嚴厲的訓斥, “你搞的什麽亂七八糟的東西?” S教授想了想, 就同意了, 他又提了一個方案, 如果時間來不及, G同學可以把他的師兄Z同學的數據拿來處理一下, “超聲霧化製備超細氧化鋁陶瓷粉體技術”是去年畢業的Z同學的碩士學位論文, 還沒有來得及整理成文章。沒有過硬的實驗數據, 如冷凍過程的最優冷凍曲線,S教授的會議論文就顯得很單薄

S 教授這時也考慮到, 讓G同學長期加班不合適, 心裏也開始有點不安, 對G同學說, 他非常感謝G同學的工作, 想找個機會補償一下。這樣吧, 讓G同學列為該論文的第一作者, Z同學列為第二作者, S教授在第三位。G同學臉紅了,這時候覺得有點尷尬, 因為數據完全是Z同學的工作, 他從頭到尾完全沒有參加, 把他排上, 他都覺得害臊, 排名第一, 有盜竊別人成果的羞恥感。但他又不想和S教授爭論, 得罪人的事情他確實不願意做, 這事的確不好處理。他 神色有點不自然地提醒S教授, 他隻做了一些文字編撰工作, 原始數據和實驗工作他都沒有參與。S教授向他排胸脯, 沒有關係, 他是實驗室課題負責人, 完全可以決定文章排名順序, 並叫G同學放心去做。

G 同學實在是太累了, 沒有人可以長期連續每周工作7天不休息的。他太需要休息了, 但S教授確實需要人幹活, 他對G同學說, “今晚回去好好休息一下, 明天實驗室見!”就準備離開實驗室, G同學突然對S教授一字一頓凝重地說, “我明天不會來工作, 我要休息。” 這一句話勝過千言萬語, 讓S教授楞在那裏。

問題討論:

1. G同學應該在星期六工作嗎? 他的名字應該被列為文章的第一作者嗎?

2. S教授讓G同學做太多的數據和圖表工作, 而這些工作和他的論文關係並不大, 這樣做合適嗎?

3. 那麽, 當G同學準備全課題組的項目書時, 他的責任和角色是什麽?

4. 文章排序的原則是什麽?

5. 文章的原始數據收集比數據處理和分析更重要嗎?

6. G同學做了最終數據處理和分析工作, 他就可以排第一嗎? 他應該怎麽把自己的想法告訴S教授呢?

7. Z同學的工作沒有做完就離開了A大學, 他的責任是什麽?

8. 如果S教授用將錯就錯毫不退讓的強硬態度來處理G同學的怠工對抗, 有什麽倫理問題?

 (45分鍾寫完)

倫理觀點

本案例聚焦於研究生導師和研究生研究工作的責任問題。一般情況下, 大多數研究生都會順從導師所安排的工作, 因為導師有權決定研究生的工作是否合格, 工作量是否足夠畢業, 導師的評語對學生的將來非常重要。在本案例中, 有一個問題是G同學是否可以在他沒有參與的文章中排名第一? 特別是在S教授要求他排第一的情況下, 不管G同學有沒有異議, 他的名字最終是否排在裏麵, 這是最重要的。從法律上講, G同學有權在周末休息, 可以不工作, 這個問題可以好好和S教授探討, S教授應該尊重G同學的休息時間。G同學突然對S教授說, “我明天不會來工作, 我要休息。”要是這樣說:我這段時間太累了,我想休整一下。S教授應該就會更加理解。直接把結果說了,顯得過於倉促, 也許S教授會難堪的。這個是S教授素養高的情況下。要是素養不夠,就會起壞心, 這是可能發生的。G同學的女朋友倒是很幸福, 有這麽一個忘我工作的男朋友。

S教授在這裏犯了一個錯誤, 他主觀臆斷G同學天生就喜歡加班, 或者G同學給他免費加班是天經地義的, 用一篇文章的署名就可以換取G同學的廉價勞動。他可能認為勤奮順從的G同學是個白癡。

S教授有責任知道他實驗室發生的事情。具體包括學生的工作負荷, 學習科研日程安排等。導師讓學生幹一些實驗室助手工作無可非議, 但和導師一起工作與為導師打工, 替導師工作有本質的不同。一個思想開明的導師, 知道如何與人溝通的學生是建設有創造性的實驗室必要條件。

G 同學也有責任讓他的導師S教授知道他在做什麽, 溝通交流必須是導師對學生, 學生對導師之間的良性互動。對於S教授要求G同學周末工作, G同學也有不可推卸的責任, 他從未向教授反映情況, 他周末工作太多, 讓日理萬機的S教授知道他的具體情況, 他太需要休息了。

第二個問題是文章作者署名權模糊不清, 導師的責任是仔細考慮哪些人可以列為作者, 作者的排名順序怎樣。研究生與其合作者都應清楚這些問題, 這方麵的知識匱乏很容易引起其它問題。因為署名權問題一般不公開討論, 這通常會引起別扭的尷尬和不舒服。為了解決G同學的煩惱, 在這種情況下, 公開討論這些問題會是有益的。如果Z同學, G同學, S教授很清楚這裏的署名權問題,就不會產生這些倫理問題, Z同學雖然畢業離開了A大學, 他應該還有機會參於文章的發表和數據處理工作, 當然他的名字也應列為作者。在這種情況下, S教授是赤裸裸抄襲Z同學的主謀, G同學不自覺被迫當了抄襲的同謀。師生權屬之爭是遲早要發生的。

簡言之, 導師是署名的最後決定人, 也是實驗室規則的設計者和管理者, 導師應該清醒地認識到研究生的工作量, 工作進度和學術貢獻問題。如果文章署名權出了問題, 或者研究生不願意工作, 導師都有不可推卸的責任。不能主觀臆斷研究生天生就喜歡加班。

那麽, 如何從根源上避免抄襲?在強調教師自律的同時,政府, 學校層麵還應加緊出台一係列懲罰機製。美國, 加拿大很多大學對剽竊行為有明確定義和詳細處罰措施,而中國在相 關法律、法規建設上才剛剛起步,目前隻有科學院, 教育部的一些指導性, 建議性製度和文件,沒有細化辦法,因此大學在操作上有一定難度。通常情況下, 處理抄襲應當和處理官員腐敗一樣嚴厲,維權、嚴查、公道才能營造良好學術氛圍。

倫理觀點 

本案例聚焦在有權勢的導師和弱勢研究生之間的利益衝突。這裏有一個細節, 導師星期五的下午到工作了5天的筋疲力盡的研究生的實驗室,要求學生加班, 這就增加了矛盾激化的可能性, 疲憊不堪的G同學在導師的過分要求下, 失去控製, 態度生硬地拒絕, 得罪導師的可能性增加。S教授應該有這樣的風險意識。看到G同學的怠工, 隻有一個詞來形容,就是”驚訝” 。

G 同學是個勤勉多產的二年級研究生, 他有不俗的追求和多樣的才華, 是個富有創造精神的人。這從他幫S教授整理文章, 處理數據圖表,  發表了3篇文章, 還有一篇文章正準備發表, 無機材料專業將畢業被製藥行業認可就能看出。G同學想早一點畢業可以理解, 雖然數據是Z同學收集的, 但G同學把自己的論文放在一邊, 來幫助S教授的工作, 是一種無私的奉獻精神。很明顯, S教授並沒有意識到不合群的G同學的需要和興趣, 他太忙了, 以致沒有時間去替他的學生著想。不善社交的G同學從未抱怨S教授的一孔之見, 即S教授想當然地認為自己的利益在學生的利益之上。

S 教授顯然沒有意識到, G同學周六加班太多, 花了過多的時間幫教授處理數據, 而顧不上自己的論文。這個疏忽使S教授想當然地認為G同學會選擇加班, 會感謝成為Z同學論文的第一作者。S教授完全沒有料到, G同學想休息, 急著畢業, 對剽竊Z同學的數據並不感興趣。G同學對論文署名權有疑問, 對S教授的處理很不舒服也不感冒。G同學使人懊惱的回答, 當然使疏忽大意的S教授下不了台。

S 教授在觀察和保護學生的利益上是個失敗者。G同學的冶學態度和個性與眾不同。當別人能正確理解我們的需要和利益時, 我們通常都會非常舒舒服服地感激感受。G同學這時候需要的是休息和準備自己論文的時間, 而不是侵占Z同學的第一作者署名權。可能是G同學太疲勞了, 魯莽地衝撞了S教授, 這是不合適的。實際上, G同學在論文和找工作上已經做得很好了, 他應該能很自信地處理這些問題。他應該早點提醒S教授他的時間很緊張, 全身心地投入到自己的畢業論文中。他們應該可以坐在一起認真討論決定G同學的時間安排。


G 同學應該委婉地告訴S教授論文署名權的問題, 是否應該事先和Z同學商量一下。開誠布公地討論對大家都沒有壞處。G同學可能太強勢,S教授自然也會有風險意識,覺得學生瞧不上他。岌岌可危!有的時候用委婉、詼諧的語氣也可以表達強硬的態度。語言真的很豐富。以柔克剛可能是最高境界。G同學維權有據,S教授應承認考慮欠缺。G同學工作量相當於博士生水平,A大學材料學院應該給G同學授予博士學位,至少也應該給一個合理的解釋 。

S 教授的問題不僅僅在於不關心學生的利益, 而在於他沒有意識到學生和老師位置不同, 權利不同而產生的差異, 他不應該濫用職權。如請學生幫忙, 學生卻不能拒絕。他本應該意識到學生學到哪裏了, 什麽時候該畢業了。他根本不應該主動提到給G同學第一署名權為報酬, 以換取G同學的廉價勞動。評判文章署名權的標準是實驗室群體研究成果, 合理分配的, 而不是靠個人意誌權威來決定的, 如果是這樣, 結果肯定會是尷尬和不快。文章確實為個人帶來名譽和學術聲譽,G同學對“超聲霧化製備超細氧化鋁陶瓷粉體技術” 這篇文章的貢獻是, 數據處理, 圖表製作和文章撰寫。他應該知道他在文章中應排在什麽位置。 這種問題的凸現一般發生在學術水平不健康和倫理教育缺失的環境下。因為署名是有原則的。基本原則是將最重要的貢獻人放在第一。那麽, 誰對論文的貢獻最重要?世界通行的認識是, 論文中最核心的思想最重要。可什麽是最核心的思想?它和通常所說 的“想法”不是一回事。因為“想法”和“思想”不能混為一談。[1]

人人都可以提出各種想法,但不能稱為思想。據說, 宋真宗發明了二踢腳來抵抗遼國入侵, 二踢腳是現代火箭的前身, 但宋真宗不是現代火箭的發明人, 他隻是提出 了一個“想法”, 這個構想最多算個科普型的構想, 不是發明現代火箭的思想。宋真宗的大臣寇準把這個構想記錄下來, 並分析比較前人的實戰經驗, 但沒有 科學的思想, 沒有一套符合邏輯、有深度和係統的思維匯集和外延性, 並不是原創,隻是對原設計的美化和綜合, 所以寇準也不是現代火箭的發明人。

Z同學收集了數據和親自做實驗, 他隻是把他的方法記在心裏, 很少把他們寫下來。所以, Z並沒有提出具體的思路, 理論和方法, 他隻是開了一個頭, 所以Z同學能否做第一作者需要討論, 但至少要在致謝中提到他。

如果G同學隻是整理數據和圖表, 並沒有提出一個或一些想法,也沒有如何研究這種想法的思路, 理論和具體方法,也就不能認為提出了核心思想,不應該占署名第一的位置。如果G同學不僅提出了想法,而且提出了具體的思路, 理論和方法,在此基礎上做了大量的實驗,得出的結果主要是驗證了S教授想法的合理性和正確性,這就必須承認G同學的核心貢獻,G同學署第一就完全正當。 [1]

這裏, 人人都需捫心自問一下自己的實際學術貢獻,不要把科普型的想法誇大成思想。如果Z同學做實驗工作,誤認為自己工作辛苦最重要,所以必須列為第一作者, 這是一個有害的觀點。對Z同學來說最重要的是在理論和技術創新上有屬於自己的貢獻,他的實驗活動,無論勞動量有多大,本質上都是一種智力型打工。如果Z同學在實驗中有新的東西發現,由此得出了重要的或不同的結果,包括原來理論的修改, 實驗方案的重新設計,是他獨立研究得到的自然應該由他署第一。在正常的氛圍下,誰的貢獻最大最重要,誰署名第一。

正常的署名原則上和誰出錢和誰是老板沒有一點關係, 所以, S教授隻是幫助資金, 這是他的工作, 是他應該做的。 S教授在許多時候參加文山會海,勞於疏通關係, 沒有時間從事研究工作。所以S教授不能列為作者。署名權是不能拿來還人情的, 所以S教授沒有權利決定作者順序。

這個案例清楚地說明了導師和學生開誠布公溝通的重要性。應清醒地認識, 導師和學生地位的不同, 應該避免雙方濫用不同的角色來傷害學校的學術聲譽。一旦存在,必須糾正。導師和學生達成共識,再去界定是否剽竊,意義大嗎?如果非要界定,有什麽法律依據?

我們還知道為什麽S教授要求G同學星期六加班來做簡單的PPT, 而自己不親自出馬動手。如果我們知道S教授有其他更重要的活動, 實在抽不出時間, 情況就會更好一些。最後一分鍾的過分要求很勉強, 無論如何他需要給G同學一個解釋。

讀大學是為了個人發展, 如果環境讓學生感到不安全, 不能做自己想做的事情, 導師就應該好好反省一下。有些情況下, 數據處理更重要, 另一些情況下, 數據采集與分析更重要, 更能得到認可。製訂一套製度讓學生導師雙贏是必須的。

(2012年10月8日完成於溫哥華克拉裏花園家中)

參考文獻:

[1] 《材料科學研究與工程倫理基礎》教學大綱, 李革勝, 2012

[2]
http://www.onlineethics.org

[3] 冷凍幹燥製備 TiO_2 超細粉體研究, 李革勝 李華基 彭曉東 《重慶大學學報 (自然科學版) 》 1999年01期

[4] 超聲霧化製備超細氧化鋁陶瓷粉體技術,李革勝 李華基 彭曉東 《重慶大學學報 (自然科學版) 》 1999年02期

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