萃取是反應處理中最常用的方法，不管是常規萃取獲得水相或者有機相，還是酸洗，堿洗，亦或者反萃。
萃取是相對來說最簡單方便又高效的純化分離手段。學習萃取的正規操作是做有機實驗的重中之重。
萃取的常規流程：
1、選擇有機溶劑。乙醚是最常用的有機溶劑，因為可方便地用旋轉蒸發儀 將其除去。乙酸乙酯也是很好的溶劑，但是它相對比較難被除去。應該盡量避免 使用二氯甲烷，因為二氯甲烷比水重，容易形成難以處理的乳狀液和複雜的物質
2、選擇分液漏鬥的大小。通常選用 125mL 或 250mL 的分液漏鬥，較大量的反應（1～10g）可以用 500mL 或 1L的分液漏鬥。請記住：分液漏鬥中要裝得下溶劑及洗滌液，兩者在漏鬥中必須能完全混合。
3、轉移：用所選擇的有機溶劑稀釋初始反應混合物並將其移入選擇好的分液漏鬥。大量的原料需要大量的溶劑。常規反應（50～500mg 產品）可用 25～100mL 溶 劑來稀釋。
4、洗滌有機層以除去雜質。洗滌相的體積通常是有機相體積的 1/10~1/2。最好重複洗滌 2--3 次。酸洗（通常用 10%HCl）可以除去胺，堿洗（通常用飽和 NaHCO3 或 10%NaOH）可以除去酸性雜質。大多數情況下，當雜質既非酸性又非堿性時，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機雜質。
（注意：在搖動分液漏鬥中的混合液體時，記住要經常排氣，排氣時使分液漏鬥上沿口朝下，然後上舉，在 防護罩後麵打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產生的氣體壓力。此外，在分 液漏鬥中放出液體之前，記住首先應打開蓋子。）
5、反向萃取回收損失的產品。如果你的產物有水溶性（含有幾個極性基團）， 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產物流失在水相中。可 以使用TLC檢測是否所有產物已經從水相中被萃取出。
6、鹽洗：在結束階段進行鹽洗（飽和NaCl 溶液）此操作有利於幹擾乳化，並且 可以除去溶於有機相中的水，起到“幹燥”有機層的作用。
7、幹燥有機層。將有機溶液和水相分離之後，在有機相中加入幹燥劑以除 去微量的水。通常用高效快速的 MgSO4，但 MgSO4 有輕微的酸性；或用 Na2SO4， 它的幹燥速度稍慢，效率較低，但 Na2SO4 為中性。這些化合物可以和殘留在有 機溶液中的水結合，作用後形成團塊。加入的幹燥劑要適量，隻要有一些幹燥劑 不再結塊，說明可以不用再加入幹燥劑了。
8、抽濾：在幹燥有機相時，可以準備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏鬥，剪好兩張和布氏漏鬥一樣大小的幹淨濾紙（一般墊兩張，防止抽破，濾紙一般比 漏鬥口徑稍微小一點為最好）。用疊好的濾紙和布氏漏鬥將溶液抽濾到抽濾瓶中（注意布氏漏鬥抽濾口朝向以及倒吸等情況）。
9、濃縮：將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉蒸發時爆沸， 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。
10 、轉移：旋轉蒸發濃縮溶液。然後將產物溶解在少量溶劑中，並將其轉入一個 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
11、再次旋轉蒸發濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷，然後重複幾次操作， 高沸點的溶劑可被有效地除去。
12、用真空泵除去殘留的溶劑。對於非揮發性的化合物，可以用真空泵高效 地除去殘留的溶劑。這兒有一個加快此過程的竅門：排空圓底燒瓶，充入氮氣， 重複此過程，然後用真空泵抽 30 分鍾。如果你的產物是揮發性的（低分子量和/ 或低沸點），應該用旋轉蒸發儀而不是真空泵抽至樣品恒重。
13、樣品恒重。從真空泵（或旋轉蒸發儀）上取下圓底燒瓶，稱重，然後繼 續蒸發 15 到 30 分鍾，再次稱重。一旦連續兩次得到的重量一樣，你就可以準備 去做 NMR 測定了。
萃取時乳化：
乳化：在進行萃取、洗滌操作過程中，混合液在分液漏鬥中發生乳化，形成乳濁液而難以分離，如何消除乳化狀態可以嚐試采取以下辦法。
一)、長時間靜置將乳濁液放置過夜，一般可分離成澄清的兩層。
二)、水平旋轉搖動分液漏鬥 當兩液層由於乳化而形成界麵不清時，可將 分渡漏鬥在水平方向上緩慢地旋轉搖動，這樣可以消除界麵處的“泡沫”。促進 分層。
三)、用濾紙過濾 對於由於有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現 象，可將分液漏鬥中的物料，用質地密致的濾紙，進行減壓過濾。過濾後物料則 容易分層和分離。
四)、加乙醚比重接近 l的溶劑，在萃取或洗滌過程中，容易與水相乳化，
這時可加入少量的乙醚，將有機相稀釋，使之比重減小，容易分層。
五)、補加水或溶劑，再水平搖動向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑， 再進行水平旋轉搖動，則容易分成兩相。至於補加水，還是補加溶劑更有效，可 將乳化混合物取出少量，在試管中預先進行試探。
六)、加乙醇 對於有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入 5～10 滴乙醇，再 緩緩搖動，則可促使乳化液分層。但此時應注意，萃取劑中混入乙醇，由於分配 係數減小，有時會帶來不利的影響。
七)、離心分離將乳化混合物移入離心分離機中，進行高速離心分離。
八)、加無機鹽及減壓 對於乙酸乙醑與水的乳化液，加入食鹽、硫酸銨或 氯化鈣等無機鹽，使之溶於水中，可促進分層。另外，將乳化部分取出，小心地 溫熱至 50℃，或用水泵進行減壓排氣，都有利於分離。對於由乙醚形成的乳化 液，可將乳化部分分出，裝入一個細長的筒形容器中，向液麵上均勻地篩撒充分 脫水的硫酸鈉粉末，此時，硫酸鈉一邊吸水，一邊下沉，在容器底部可形成水溶 液層。
萃取經驗分享：
萃取是化學裏最基礎的操作，但是不管是小白還是老鳥肯定都有在萃取上吃虧的時候，看看這些是不是你曾經幹過的蠢事！
10：產物顏色太深分不開，用燈左照右照看不到分界線。
