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博文
(2022-07-30 17:15:37)
(2022-07-30 16:43:57)
1、元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？不是。首先，被測的原子核的自旋量子數要不為零；其次，自旋量子數最好為1/2（自旋量子數大於1的原子核有電四極矩，峰很複雜）；第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。2、怎麽在H譜中更好的顯示活潑氫？與O、S、N相連的氫是活潑氫，想要看到活潑氫一定選擇氘[閱讀全文]
(2022-07-30 16:26:17)
先介紹兩個身邊發生的事故案例：將10gLAH添加到底物溶液中時，應該在1小時內緩慢添加，但某同學錯誤地一次性倒入大量LAH。發生劇烈反應，反應混合物從燒瓶中噴出，並且乙醚蒸氣立即著火。某同學向含有2gLAH的500mL燒瓶中一次加入100mLTHF。溶劑突然著火（懷疑可能是溶劑含有大量水分，沒有提前幹燥），驚慌失措之下燒瓶掉在地板上，火勢蔓延。
LiAlH4如果後處理不恰當，[閱讀全文]
(2022-07-30 16:16:37)
對於雙溶劑重結晶，其中的一種溶劑（＃1溶劑）應能使你的目標化合物在溶劑沸點時完全溶解；另一種溶劑（＃2溶劑）在加入到目標化合物在第一種溶劑的飽和溶液中時，能夠誘導該化合物結晶。重結晶步驟：1)第一步是過濾除去不溶性雜質。2)將原料轉入一隻裝有攪拌子的50mL錐形瓶中。加入過量的＃1溶劑，然後磁力攪拌加熱至沸騰。用過量的溶劑是為了防止目標化合物在過[閱讀全文]
(2022-07-24 08:37:32)
UsingamixtureoftolueneandTHF,inthiscase3:2at0.3Mconcentrationwithrespecttosubstratemadethereactionveryfast,evenat0C.wheninTHFonly,took2days,butwithtoluenetooittook2hours.TLCinthesesystemscanbehorribleduetoO=PPh3'spromiscuityonTLCFirstformthecomplexbetweenPPh3andDIAD(orDEAD)at0°CinTHF;separatelyyoumixthenucleophileandthesubstrateintherightsolventandoncethecomplexPPh3-DIADisformed(paleyellow...[閱讀全文]
(2022-07-23 14:31:58)
氟被稱為“asmallatomwithabigego”，是元素周期表中電負性最大的元素，其與碳形成的C-F鍵比碳與其它元素形成的單鍵都要強，因而C-F鍵很難斷裂，更重要的是，在有機分子中引入氟原子或含氟取代基常常會引起其物理、化學性質以及藥理生理活性的改變，這使得含氟化合物在醫藥、農藥及功能材料等領域的應用備受關注。但是，盡管氟在地殼中含量豐富（也是含量最豐富的[閱讀全文]
(2022-07-21 18:08:47)
(2022-07-20 18:57:40)
TheorderofadditionofthereagentsoftheMitsunobureactioncanbeimportant.Typically,onedissolvesthealcohol,thecarboxylicacid,andtriphenylphosphineintetrahydrofuranorothersuitablesolvent(e.g.diethylether),coolto0°Cusinganice-bath,slowlyaddtheDEADdissolvedinTHF,thenstiratroomtemperatureforseveralhours.Ifthisisunsuccessful,thenpreformingthebetainemaygivebetterresults.Topreformthebetaine,addDEADtotriphe...[閱讀全文]
(2022-07-20 18:16:48)
(2022-07-20 16:49:46)
一、防止旋蒸時溶劑噴的方法： 1溫度不要過高，水浴溫度盡量不要過三十攝氏度。 2裝的不要太多，如果是低沸點溶劑，可以考慮不加熱，緩慢調節真空度。 3更換容量比較大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸！！ 4.真空壓力不要太大，旋蒸過程中人不要走，時刻關注著，一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。 5.沸點低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放[閱讀全文]
